ПЕРЕГОНА ПРИ ЗНИЖЕНОМУ ТИСКУ

(Перегін у вакуумі)

Перегонка у вакуумі застосовується,

- якщо речовини, що переганяються, повністю або частково розкладаються при температурі кипіння (при атмосферному тиску). При зниженому тиску температура кипіння речовини знижується, отже, зменшується чи повністю усувається можливість розкладання;

- якщо температура кипіння компонентів суміші відрізняються менш ніж на 20 про С. При зниженому тиску збільшується різниця температур кипіння (рис. 64).

Малюнок 63. - Номограма залежності «температура кипіння – тиск»

1 – перегінна колба, 2 – перехідник, 3 – термометр, 4 – холодильник Лібіха, 5 – алонж, 6 – колба приймач, 7 – плитка електрична, 8 – штатив, 9 – муфта, 10 – лапка, 11 – капіляр вакуумний, 12 – водоструминний насос

Малюнок 64. – Установка для вакуумної перегонки.

ЗВЕРНІТЬ УВАГУ. Перед початком роботи необхідно перевірити всі скляні прилади на наявність тріщин (зірочок). У разі їх виявлення обов'язково здійснити заміну

Мал. Колба з тріщиною (зірочкою)

Схема установки для перегонки при зниженому тиску показано на рис. 64. Вона складається з перегінної колби (часто колби Кляйзена) 1 термометра 3, холодильника 4, алонжа 5 і приймача 6. Колбу закривають пробкою зі скляною трубкою, відтягнутою на кінці в тонкий капіляр 11. Верхню частину цієї трубки з'єднують з гумовим шлангом затискач. При зниженому тиску в колбі через цей капіляр проходять в рідину, що переганяється бульбашки повітря, що сприяє рівномірному перемішування і кипінню рідини. Швидкістьпропускання бульбашок повітря регулюють затискачем на відрізку шлага. Щоб затискач не повністю перекривав гумовий шланг, в нього вставляють тонкий дріт. Перегінну колбу з'єднують з низхідним холодильником Лібіха 4 за допомогою насадки 2 (при використанні колби Кляйзена насадка не застосовується). Алонж 5 повинен мати відвід для з'єднання системи з масляним, вакуумним або водоструминним насосом 12. Якщо потрібно зібрати всі фракції, що входять до складу суміші, що переганяється, застосовують спеціалізовані алонжі («павуки»), що дозволяють кріпити кілька приймачів (круглодонні колбочки). Тиск, у якому здійснюють перегонку, вимірюють ртутним манометром, приєднаним до системи. Щоб уникнути перекидання продуктів у насос (при використанні масляного насоса), між ними та приладом встановлюють поглинальну систему (колонки з активованим вугіллям та твердим гідроксидом натрію або калію). Якщо користуються водоструминним насосом, то застосовують запобіжну склянку. Нагрівання здійснюють за допомогою електроплитки (7) з лазнею або без неї. Установка кріпиться на металевий штатив 8 за допомогою муфт 9 та лапок 10.

Робота з установкою потребує особливого дотримання правил техніки безпеки. Після того, як прилад зібраний, необхідно переконатися в його повній герметичності і потім заповнюють перегінну колбу рідиною. Перегонку проводять у захисних окулярах, а ще краще у захисній масці. Щоб уникнути вибуху, не можна переганяти речовини насухо. При вимкненні системи повітря не повинне швидко входити до неї.

Створення ВаКУУМА

У хімічних лабораторіях широко використовують різноманітні вакуумні насоси. Найпростішим і найпоширенішим серед них є водоструминний насос (рис. 65, 66).

Водоруйновий насос — вакуумний насос, який використовує для створеннярозрідження струменя води, що тече крізь нього (рис. 65). Розрідження, що створюється, визначається тиском парів води при даній температурі, і, у разі використання холодної водопровідної води, становить близько 20 мм. рт. ст. Водоструйні насоси виготовляються зі скла, сталі, пластмас (тефлону) та широко використовуються в лабораторній практиці.

У водоструминному насосі вакуум створюється згідно із законом Бернуллі, який описує перебіг рідини трубками зі змінним діаметром.

При стаціонарному перебігу рідини сума статичного та динамічного тисків (кінетичної енергії, віднесеної до одиниці об'єму) постійна.

Коли трубка звужується, швидкість рідини в ній зростає і динамічний тиск збільшується. Одночасно статичний тиск у вузькій трубці зменшується (оскільки сума має бути постійною).

Малюнок 65. Принцип роботи водоструминного насоса

При переході з широкої частини трубки в більш вузький ступінь стиснення рідини зменшується (тиск знижується), а при переході з більш вузької частини в широку збільшується (тиск збільшується).

Згідно із законом Бернуллі, у звуженій частині тиск буде знижено. Можна так підібрати форму труби і швидкість потоку, що в звуженій частині тиск води буде меншим за атмосферний. Якщо тепер приєднати до вузької частини труби відвідну трубку, то зовнішнє повітря засмоктуватиметься в місце з меншим тиском: потрапляючи в струмінь, повітря нестиметься водою.

Саме в цьому полягає принцип водоструминного насоса. У зображеній на рис. моделі водоструминного насоса засмоктування повітря проводиться через кільцеву щілину 1 поблизу якої вода рухається з великою швидкістю. Відросток 2 приєднується до судини, що відкачується.Водоструйні насоси не мають твердих частин, що рухаються (як, наприклад, поршень у звичайних насосах), що становить одну з їх переваг.

Отже, головною частиною водоструминного насоса є два капіляри, вставлені один в інший.

Малюнок 66. Варіанти водоструминних насосів

Перегін з водяною парою

Перегонка з водяною парою є ефективним методом очищення рідких органічних сполук, нерозчинних або важкорозчинних у воді. Вона особливо придатна в тих випадках, коли продукт реакції забруднений великою кількістю важких смолистих домішок.