Самостійне приготування деяких реактивів

Меню навігації

Посилання користувача

інформація про користувача

Ви тут » Форум Акерона (новий) / Форум Наукової гілки Гільдії Тіней » Прикладні корисності » Самостійне приготування деяких реактивів

Повідомлень 1 сторінка 1 з 1

Поділитися1 2012-03-07 02:43:05

  • Автор: Akeron
  • Глава Наукової Гілки
  • Звідки: Санкт-Петербург
  • Зареєстрований: 2009-01-25
  • Запрошень: 0
  • Повідомлень: 1017
  • Повага: +36
  • Позитив: +87
  • Відмінність Гільдії Тіней: засновник

Самостійне виготовлення деяких реактивів.

1. Сірчана печінка. 2. Сульфід натрію. 3. Карбонат міді. 4. Нітрат срібла. 5. Нітріт калію. 6. Гідроокис натрію.

Приготування сірчаної печінки.

Для приготування сірчаної печінки достатньо сплавити поташ (карбонат калію, K2CO3) або їдкий натр із сіркою у співвідношенні 2 : 1. Операцію потрібно проводити на тихому вогні в залізному посуді. Сплав розтерти і зберігати у щільно закритій банці. Поташ можна замінити пральною содою. Розчин сірчаної печінки зберігає свої властивості протягом доби.

Приготування сульфіду натрію.

Дістати сульфід натрію буває непросто і він зберігається погано. Є простий спосіб отримання. Для цього необхідний сульфіт натрію (Na2SO3, застосовується у фотографії, під час приготування проявника). Прожарюємо його при температурі 500°С, якщо більше, не страшно, але не вище 700°C. В результаті виходить суміш сульфіду та сульфату натрію (Na2S+Na2SO4). Сульфат натрію, як правило, нашим цілям не заважає. Цієї суміші треба брати в 5 разів більше, ніж чистого сульфідунатрію. Для приготування сульфіду калію взяти сульфіт калію, хоча, тут я не впевнений, що все піде як треба, але в більшості випадків сульфід калію можна замінити сульфідом натрію або сірчаною печінкою.

Приготування карбонату міді.

В даному випадку, коли в рецептах згадується карбонат міді, насправді йдеться, як правило, про основний карбонат міді. Для його одержання можна використовувати сульфат, ацетат або нітрат міді. До водного розчину однієї з цих солей приливається розчин карбонату калію або натрію (поташ, сода). Випав зелено-синій осад складається з основного карбонату міді змінного складу, nCuCO3 x mCu(OH)2, де n і m можуть змінюватися в деяких межах, що для нас, в даному випадку, не дуже важливо. Осад відфільтровується, промивається водою і може використовуватись.

Приготування нітрату срібла.

Дістати чистий нітрат срібла дуже складно, якщо можна взагалі, але можна приготувати його самому. Наведу два способи. Перший, на мою думку, простіше і мною неодноразово успішно використано. Як вихідний компонент може використовуватися будь-який срібний сплав: ложки, старі монети, контакти від реле або пускачів, срібний припій і т.д. 1.

Розчиняють метал у розведеній азотній кислоті (1:1, вентиляція, виділяються отруйні оксиди азоту!). До розчину додають соляну до-ту (можна міцний розчин кухонної солі, NaCl) до тих пір поки не перестануть випадати білі пластівці осаду хлористого срібла (AgCl). Нагріємо розчин градусів до 90°C і витримаємо 10 хв., при цьому тонкий осад хлориду срібла укрупниться. Зливають розчин із осаду. Осад промивають, приливаючи воду і збовтуючи осад, потім дають йому відстоятися і обережно зливають розчин з осаду (такий процес у хімії називаєтьсядекантацією). Так повторюють кілька разів. Посудину з осадом залитим водою нагрівають градусів до 80-90 ° C і кидають в осад шматочки чисто вимитого цинку (можна використовувати добре цвяхи або знежирені цвяхи або шматочки алюмінієвого дроту). Шматочки мають бути досить великі, що потім їх було легко помітити і витягти, відповідно, їх кількість має бути, по крайнього заходу, удвічі більше (за вагою), ніж хлориду срібла. Для прискорення реакції можна додати трохи соляної кислоти. Досить швидко весь хлорид срібла відновлюється до металевого срібла, яке утворюється у вигляді тонкого порошку чи губки. Видаляють цинк, що не прореагував (цвяхи, алюміній). Осад срібла добре промивають декантацією. Останні порції промивної води можуть бути дистилятом. Тепер срібло знову розчиняють у азотній кислоті (у кислоті не повинно бути домішки хлорид – іонів, кислоту розбавляти лише дистилятом). Після випаровування розчину ми отримаємо практично чисте азотнокисле срібло. Процес можна повторити знову, якщо потрібний дуже чистий реактив. 2.

Розчиняють метал у розведеній азотній кислоті (1:2, витяжка!). Отриманий розчин обережно упарюють у фарфоровій чашці насухо, а потім обережно нагрівають до розплавлення. При цьому з розплаву виділяться бурі пари двоокису азоту (NO2), а сам розплав чорніє від окису міді (CuO), що виділився. Негайно припинення виділення бурих парів розплав виливають, можна в алюмінієву ложку і, по охолодженні, розчиняють дистильованій воді. Далі розчин зливають з осаду окису міді, окис міді кілька разів промивають невеликими порціями води, об'єднуючи їх з іншим розчином. Потім розчин випарюють і отримують чистий нітрат срібла.

2. Навашин М.С. "Телескоп астронома-аматора" М. Наука 1979

Як можна помітити,другий спосіб добре відокремлює тільки метали, нітрати яких легко розкладаються до оксидів у разі підвищення температури. Зберігати нітрат срібла треба у щільно закритій склянці із темного скла. Речовина ця досить їдка, недаремно її називали раніше "пекельним каменем" і застосовували як зовнішній антисептик, що залишає незмивні чорні плями на шкірі та одязі. Втім, їх можна видалити, послідовно змочуючи йодною настойкою та розчином гіпосульфіту (тіосульфат натрію, Na2S2O3). У багатьох випадках нітрат срібла можна замінити аптечним препаратом "Ляпіс" (сплав нітрату калію та нітрату срібла) або можна виділити нітрат срібла з ляпісу користуючись рецептом №1 і починаючи з розчинення ляпісу у воді та додавання кухонної солі.

Приготування нітриту калію.

Як пасиватор для сталі в багато суміші входить нітрит натрію (NaNO2), дістати його дуже важко, але калієву сіль можна легко приготувати в домашніх умовах. Переглядаючи різні рецепти, я ніде не зміг з'ясувати, наскільки допустима заміна нітриту натрію на нітрит калію. Якщо з чисто хімічних властивостей, то основним діючим початком тут є нітрит-іон — NO2, у разі заміна здається цілком припустимою. Тоді нітриту калію треба брати у 1,24 рази більше, ніж нітриту натрію. Отже, отримаємо нітрит калію. Для цього нам знадобиться свинець (акумуляторний і дробовий через значну домішку сурми, ймовірно, не придатні, краще свинцева оболонка від кабелю) і нітрат калію (калієва селітра, добрива). Розплавимо в залізному тиглі 22 р. нітрату калію, в розплав малими порціями додаватимемо свинець, загальним кіл-вом 30 г., і ретельно перемішувати залізним дротом. Нагрівання та перемішування треба продовжувати 30-40 хв., поки весь свинець не окислиться. Температуру треба тримати нарівні 350-400°С. Гарячий тигель беремо щипцями та виливаємо розплав тонким шаром на приготовлену залізну пластину. Після охолодження продукт невеликими порціями розтерти у ступці, потім перенести все в склянку і залити 40-50 мл окропу, добре перемішати розчин, дати відстоятися і обережно відфільтрувати через паперовий фільтр, намагаючись, щоб осад окису свинцю залишився в склянці. Промивання осаду повторити ще 1-2 рази, щоразу приливаючи теж кількість окропу, перемішуючи розчин і відфільтровуючи. Отриманий розчин упарити на водяній бані або тихому вогні до об'єму 30-50 мл і охолодити. Після охолодження відфільтрувати отриманий розчин від кристалічного осаду, це непрореагував нітрат калію. Отриманий розчин упарити насухо, отриману масу розплавити у фарфоровій чашці і розплав вилити на залізний лист - це порівняно чистий нітрит калію (невелика домішка нітрату калію), при 100% виході, повинно вийти приблизно 12 г KNO2. Можете розтерти плав і зберігати його в банку з притертим корком і чітким написом, нітрит калію отруйний. Якщо треба отримати більше нітриту калію, краще не збільшувати все пропорційно, а повторити одержання кілька разів. Принаймні не беріть за раз більше 40-50 г нітрату калію. Розплавлений нітрат калію небезпечна річ, особливо якщо в нього потрапляє щось пальне, сильний спалах і викид розплаву з тигля неминучі! Нітрат калію – основа чорного пороху! Нітрит натрію таким способом з натрієвої селітри не отримати, він починає розкладатися при температурі нижче температури плавлення свинцю. Pb + KNO3 == PbO + KNO2

з урахуванням роботи: З.Г. Васильєва та інших. " Лабораторні роботи з загальної та неорганічної хімії " , Ленінград, Хімія, 1986, стр.154-155.

Для отримання великих кількостей препарату можна використовуватиреакцію між азотнокислим калієм і губчастим свинцем: KNO3 + Рb = КNO2 + РbО Розчин KNO3 обробляють протягом 2 год при нагріванні на водяній бані надлишком губчастого свинцю, отриманого дією металевого цинку на розчин Рb(СН3СОО)2. На 1 вагу ч. KNO3 беруть 2 вагу. ч. Рb. Після закінчення процесу розчин пропускають струмінь чистого двоокису вуглецю для осадження іонів Рb. Розчин фільтрують, фільтрат упарюють до консистенції масла і, відділивши кристали KNO3, що залишився, масло обробляють 90%-ним етиловим спиртом до припинення випадання кристалів KNO3. Останні відсмоктують на вирві Бюхнера і фільтрат, що містить KNO2, упарюють на водяній бані. Після охолодження кристали KNO2 відсмоктують на вирві Бюхнера і сушать у вакуум-ексикаторі. Вихід – 60%. Препарат вільний від іонів Cl, SO4 та важких металів, але містить всього 80% KNO2 (решта KNO3).

Ю. В. Карякін, І.І. Ангелов "Чисті хімічні речовини" М. "Хімія". 1974. Стор. 120.

Приготування гідроксиду натрію.

Каустична сода, каустик, їдкий натр (натрій) - це синоніми гідроокису натрію (NaOH). Той NaOH, що ми отримаємо, буде, переважно, годиться для рецептів із підготовки поверхні до подальшої обробки, т.к. в ньому можуть бути домішки карбонату натрію (пральна сода, Na2CO3) або гідроксиду кальцію (гашене вапно, Ca(OH)2). Тож почнемо. Для приготування NaOH нам знадобиться пральна сода (це не проблема) і гашене або негашене вапно (напевно, доведеться пошукати). Якщо вапно негашене, його треба погасити, обережно заливаючи невеликими порціями води та перемішуючи (суміш сильно нагрівається та закипає!). Співвідношення між сухим гашеним вапном і безводною содою (кальцинованою) наступні - на 1 вагову частину соди треба 0,7 частин вапна, але це в ідеалі. На ділівчинимо так: в гарячий розчин соди (в одному літрі води може розчинитися 400 г соди), додаватимемо пасту з гашеного вапна. Сухого гашеного вапна треба взяти відсотків на 20 більше, ніж взяли соди. Наприклад, взяли соди 100 г, тоді вапна треба 100 х 0,7 х 1,2 = 84 г. Замішайте розрахункову кількість вапна з водою до утворення пасти типу зубної або густіше, додавайте цю пасту в розчин соди і добре все це перемішуйте . Дайте розчину відстоятися і охолонути, і обережно відфільтруйте від осаду, це карбонат кальцію або крейда, теж може для чогось знадобитися. Ймовірно, цей осад буде гарним засобом для механічного очищення поверхні (м'який абразив) та одночасного знежирення, т.к. він насичений NaOH, також може служити зі зняттям старої масляної фарби. В отриманий розчин додайте кілька крапель розчину соди, якщо випадає осад, додаєте потроху розчин соди і перемішуйте доки не припиниться випадання осаду. Чим точніше Ви визначите цей момент, тим чистішим буде р-н. Дочекайтеся відстою осаду і знову відфільтруйте. Тепер можете упарити розчин до бажаного об'єму. Розчинність NaOH при 20°C 1090 на 1 л. води. Зі 100 г соди при 100% виході виходить 75 г. NaOH. Отриманий розчин NaOH містить невелику домішку соди, але вона нам не завадить. Подальше очищення вимагає таких речовин, як оксалат натрію і гідроокис барію, але це вже тонка хімія. Цим способом їдкий натр отримують, коли важко чи дорого було дістати готовий і використовують його навіть для заливання лужних акумуляторів:

"В якості електроліту для лужних акумуляторів за відсутності їдкого калію можна використовувати розчин їдкого натру. Щоб отримати 1 л їдкого натру, треба взяти 500 г гашеного вапна і 630 г соди для білизни.емальованих судин ємністю 4 л кожен. В один із судин наливають 2 л дистильованої води, всипають соду і кип'ятять. У другій посудині розчиняють вапно і розмішують її прутом, поки не вийде молокоподібна рідина. Коли содовий розчин закипить, у нього малими поршнями вливають вапно, стежачи, щоб розчин не переставав кипіти. Прокип'ятив суміш рідин 3-5 хв., Розчину дають охолонути і відстоятися. При охолодженні крейда осяде на дно, а сама рідина (їдкий натр) стане прозорою. Їдкий натр обережно зливають у чисту посудину і становлять (по ареометру Боме) розчин, необхідний заливки лужного акумулятора". Михайлов "Поради радіоаматору" М. ДОСААФ 1955, стор 49.

Не забувайте, що працюєте з дуже їдкими речовинами, і тому дотримуйтесь всіх обережностей. На очі краще надіти окуляри чи захисну маску, на руки гумові рукавички. Тримайте напоготові 3% оцет, щоб у разі чого швидко нейтралізувати луг. При попаданні в очі промийте швидко великою кількістю води і розчином борної кислоти. Вовняна матерія руйнується лугом, бавовна, льон і синтетика більш стійкі. NaCO3 + Ca(OH)2 == 2NaOH + CaCO3 осад