5.2. РОБОТИ, ВИКОНАНІ У ХІМІЧНИХ ЛАБОРАТОРІЯХ УГМ
5.2.1. Підготовка чистих фільтрів
Хімічна лабораторія УГМ щорічно готує партію фільтрів «синя стрічка» діаметром 15 см для розсилки на метеостанції та пости, які виконують відбір та обробку проб снігу. Підготовка фільтрів включає їх висушування, зважування та упаковку. Для висушування фільтри, поміщені на скло або у фарфорову чашку, витримують 2 - 4 години в сушильній шафі при температурі 50 - 70 °С і охолоджують в тій же шафі до температури 30 °С, повторюють нагрівання і охолодження фільтрів двічі і зважують на аналі. з точністю до 0,0001 р. Під час виконання операцій сушіння, зважування та пакування фільтрів дотримуються умов, що виключають забруднення фільтрів. Інтервал між цими операціями не повинен перевищувати 30 хв. Масу фільтра вказують на етикетці.
Зважені фільтри складають навпіл і упаковують у пакети розміром 6'6 см. Пакети виготовляють за допомогою машинки «Блискавка» із попередньо промитою дистильованою водою та протертим фільтрувальним папером поліетиленової плівки. У пакет вкладають етикетку із зазначенням маси фільтра. Пакет з фільтром та етикеткою запаюють. Для кожної станції або посту готують два фільтри, упаковані в окремі пакети (один із цих фільтрів запасний).
База нормативної документації: www.complexdoc.ru
По три пакети з кожної партії фільтрів залишають у лабораторії та після отримання проб з постів або метеостанцій відправляють їх із позначкою «фон» разом із цими пробами (див. табл. 5.3) до централізованої лабораторії, де виконується аналіз проб для визначення концентрацій металів та ПАВ .
(відомості, що направляються з пробами з лабораторії УГМ до централізованої лабораторії)
Метеостанція, УГМ, шифр метеостанції
Повний обсяг талої води ввідібраної пробі снігу, см 3
Площа відбору проби, см 2
Період залягання снігового покриву, добу
Маса осаду (за вирахуванням фону), який містився на підготовленому до аналізу фільтрі, мг
5.2.2. Підготовка фільтрів з осадом до аналізу
Надійшли в лабораторію фільтри з осадом вилучають з поліетиленового пакета і поміщають у фарфорову або скляну чашку, в якій його не розгортаючи, досушують у сушильній шафі протягом 3 - 4 год при температурі не вище 50 - 70 °С. Якщо частина опадів прокидалася в пакет, її слід перенести на поверхню фільтра і після сушіння зважити до постійної маси.
Фільтри з осадом зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,0001 р. Масу фільтра з осадом і фільтра чистого записують в таблицю з результатами аналізу. Усі фільтри з осадом пакують у ті ж пакети, з яких вони витягувалися, за умови, що пакети не пошкоджені. У пакет вкладають етикетку із зазначенням назви метеостанції та різниці між масами чистого фільтра та фільтра з осадом. Розрізаний пакет перегинають та заклеюють гнучкою стрічкою. Пакет із фільтром направляють до УГМ.
База нормативної документації: www.complexdoc.ru
Основні вимоги до операцій з сушіння, зважування та пакування фільтрів з осадом ті ж, що при підготовці чистих фільтрів. Додатковою вимогою до обробки фільтрів з осадом є умова збереження фільтра при виконанні всіх операцій у тому вигляді, в якому він надходить з метеостанції: фільтр не повинен розгортатися або перегинатися.
5.2.3. Підготовка рідкої фази проби до аналізу
Водні проби, що надійшли до лабораторії з позначкою «Невідфільтрована», перед аналізом фільтрують через фільтр «синя стрічка». Фільтрування піддаєтьсяобсяг проби щонайменше 1 дм 3 . Матеріал фільтра містить помітну кількість сульфатів, нітратів та інших водорозчинних інгредієнтів, які можуть перейти у фільтрат з першими порціями рідини, що фільтрується. Для усунення впливу фільтра перед фільтруванням проби необхідно пропустити через нього 100 см 3 дистильованої води.
У лабораторіях (Амдермінського, Диксонського, Тиксинського, Певекського, Колимського, Якутського, Камчатського, а також Далекосхідного, Красноярського та Омського УГМ) обов'язковою є операція попереднього концентрування проб, відібраних на станціях і постах, розташованих на північ від 60° с. ш., за винятком Норильська, перед визначенням концентрацій у фільтраті. Для цього 0,5 дм 3 попередньо відфільтрованої водної проби випарюють до об'єму приблизно 100 см 3 у склянці або колбі, поставленій на електроплитку з азбестовою сіткою або підкладкою. Якщо після випарювання розчин каламутніє або у ньому утворюється осад, його слід відфільтрувати.
Концентрацію у вихідному фільтраті визначають за формулою
де ρ 0 - концентрація у вихідній пробі, мг/дм 3 ;
ρ 1 - концентраціяв збагаченій пробі, мг/дм 3 ;
База нормативної документації: www.complexdoc.ru
V 0 і V 1 - обсяг проби відповідно до та після випарювання, дм 3 .
5.2.4. Аналіз проб
У кожному УГМ має бути виділено одну хімічну лабораторію, в якій проводиться аналіз проб, відібраних на снігомірних маршрутах. Винятки можуть бути зроблені для Красноярського, Якутського та Українського УДМ.
Для визначення концентрації забруднюючих речовин у водних пробах снігового покриву рекомендуються методики, що використовуються при аналізі проб атмосферних опадів (див. Розділ 4 цієї частини).
Визначення - щодо реакції з хлоридом барію (див.п. 4.5.4).
Визначення - щодо реакції з дифеніламіном (див. п. 4.5.5).
Визначення – титруванням розчином азотнокислої ртуті (див. п. 4.5.7).
Визначення – методом зворотного титрування (див. п. 4.5.8).
Визначення іонів амонію - щодо реакції з реактивом Несслера
Вимірювання pH проводять відповідно до п. 4.5.2.
Визначення питомої електропровідності - відповідно до п. 4.5.1.
Визначення магнію - комплексометричним титруванням (див.
Визначення натрію, калію - методом полум'яної фотометрії