Приготування та денсиметричний аналіз розчину заданої концентрації

Завдання.Приготувати 100 мл водного розчину солі, концентрація та склад якого вказані викладачем.Визначити щільність отриманого розчину тарозрахувати за значенням щільності фактичнуконцентрацію розчину. Знайти відносну помилку досвіду порівняння вихідної та виміряної концентрації.

Тут має бути творча і сутоіндивідуальна робота. Кожен студентсам готуєсвій розчин певної концентрації,сам його (розчин)аналізує і порівнює результат аналізу з тим, що було приготовлено.

Прилади та посуд: ареометр, термометр, мірна колба, мірний циліндр, годинникове скло, промивалка.

Реактиви: суха сіль, дистильована вода.

Хід роботи. Як і в деяких попередніх лабораторних роботах напрямна та керівна роль у систематизації наших дій закодована у вигляді таблиці 12. Її треба заповнити за власними результатами. Зазначимо, що робота суто індивідуальна.

1. Колонку1 заповнюємо під диктовку викладача. Це ексклюзивні дані. У прикладі студент Т. отримав завдання приготувати 100 мл розчину кухонної солі, концентрація якого 0,76 моль/л.

Таблиця 12

Сіль та задана молярна концентрація	Розрахункова маса солі (уграмах) на 100млрозчину	Фактична щільність розчину rг/мл	Фактична концентрація у перерахунку на безводну сіль	Відносна помилка
розчину	відсоткова, %	молярна,моль/л	ка, %
Приклад NaCl 0.76 моль/л	4,446г= 4,45г	1,025г/мл	3,71%	0,65моль/літр	16,9%
Ваші дані:

2. Перш ніж хапатися за сіль і мірний посуд, треба з'ясувати,скільки брати запропонованої викладачемсолі. Дана молярна концентрація, а готувати треба 100 мл розчину. Доведеться вирахувати, скільки ж грамів солі для цього треба. Слід вирішити задачу: скільки грамів солі міститься в 100 мл призначеного вам розчину. Можна пошукати прототип такого завдання в консультаційній частині цієї методички, можна довірити рішення сусідові або сусідці (але у них своє завдання і доведеться принижено чекати, коли знавець звільниться), а можна сміливо взятися за побудову літачка.

Переклад молей у грами, як і раніше, здійснюємо з використанням молекулярної маси своєї солі (а не солі студента Т.). При підрахунку молекулярної маси використовуємо дані Періодичної системи про атомні маси. Використовувані значення атомних мас округляємо до цілих одиниць. Тільки для хлору беремо 35,5. (Нагадуємо, що округлення - це не завжди відкидання цифр після коми. Треба враховувати значимість цих цифр.)Молекулярну масу кристалогідрату обчислюємо шляхомскладаннямолекулярної маси безводної солі з масою відповідної кількості молекул води.

Із «літакової» пропорції обчислюємо необхідну масу солі з точністю до 3-го знака після коми. Результат записуємо в колонку2 таблиці 12 іокругляємо (а не просто відкидаємо останню цифру) до другого знака після коми, оскільки хіміко-технічні ваги все одно не дозволяють зважувати точніше.

Весь свій розрахунок (природно він зроблений у робочому журналі, а не на клаптику папірця) показуємо викладачеві. Якщо все гаразд, – ретельно відстежуємо, щоб викладач у потрібній графі своємужурналупроти потрібного прізвища поставив крапку. Якщо будуть помилки (а вони бувають у округленнях, додаваннях, множеннях та інших квапливих діях), то доведеться їх усувати. Адже зрозуміло, що помилка у цьому розрахунку маси солі не дозволить одержати розчин заданої концентрації. На цьому етапі вам викладач допоможе знайти помилку польотів, не знижуючи підсумкової оцінки.

Отримавши схвалення викладача, плавно переміщуємося до вагової кімнати для взяттянавішення своєї солі. Беремо із собою зошит, де в колонці2 (табл. 12) записана потрібна маса, і листок паперу, який буде тарою. При зважуванні звертаємо увагу на подрібненість солі. Великих частинок у навішуванні не повинно бути. При необхідності використовуємо фарфорову ступку. Чим дрібніша сіль, тим менше втрат при переносі її в колбу і тим швидше станеться розчинення.

Приготування розчину.Переносимонаважку солі вмірнуколбу через суху скляну або саморобну паперову вирву. Пересипаємо сіль повільно та акуратно. Швидкість у разі уповільнить подальшу роботу, т.к. навіть дрібні, а тим більше великі частки солі (їх не повинно бути в навішуванні) можуть забити носик воронки. Очищення вирви «з'їсть» багато часу. Тут справедливо правило: «Не поспішай – будеш першим». Під час цієї відповідальної процедури мірна колба повинна лежати на чистому аркуші паперу для «уловлювання» просипаних крупинок солі. Ці втрати теж треба відправити у колбу.

Заповнюємо бпро велику половину мірної колби дистильованою водою з промивалки і добиваємося розчинення солі шляхом перемішування.Перемішування ефективно проводити не струшуванням, а обертальними рухами, схопивши трьома пальцями колбу за верхню частину її довгого горла.Приблизно так, як ми розмішуємо чайною ложечкою цукор у склянці. Якщо з самого початку ми «набухали» води до горла мірної колби, то перемішування буде утруднене, і процес розчинення затягнеться.

Після повного розчинення солі, доводимо об'єм розчину до мітки (ризики), знову таки приливаючи дистильовану воду. Тут легко перестаратися, а відлити зайву воду можливості не буде. Тому останні («горлові»)краплі води приливаємо не з промивалки, а з бутлі з дистильованою водою, яка знаходиться над раковиною і має спеціальний затискач (він називається затискач Мора). Останні краплі повинні довестинижній край меніска до ризику. У цьому ризику має бути лише на рівні очей. Саме такий рівень відповідає індивідуальному калібрування мірної колби.

Проводимо фінальне перемішування розчину методом «перекидання». Деякі втрати на змочування «пальця-пробки» вже не страшні, тому що для вимірювання густини не обов'язково мати 100 мл розчину.

3.Визначення щільності розчину.

Щільність розчину визначаєтьсяареометром. Це прилад поплавкового типу. Його глибина занурення в рідину відповідно до закону Архімеда залежить від густини рідини. Ознайомтеся з пристроєм ареометра, з'ясуйте ціну великого та малого поділу.

Врахуйте інтервал щільностей, який вимірює кожен ареометр із наданого вам набору. Розташуйте їх у порядку зростання інтервалу щільностей (від легшого до тяжчого).

Перелийте розчин з мірної колби у високий циліндр. Обережно опустіть у нього найлегший ареометр. Якщо його відкалібрована шийка виявиться вище за рівень рідини, то візьміть більш важкий ареометр. Потрібно підібрати ареометр так, щоб рівень рідинипотрапив до зони шкали ареометра. Якщо ви почнете з більш важкого ареометра, то він потоне, і у вас будуть проблеми з його порятунком.

Після того, як положення обраного ареометра встановиться, рукою його не утримуємо і робимо відлік. Стежимо, щоб під час відліку ареометр не прилипав до стін циліндра.Ділення, проти якого знаходиться верхній край меніска рідини, відповідає щільності розчину. Під час відліку очей спостерігача повинен знаходитися на рівні меніска. За допомогою ареометра густина визначається з точністю до 0,001 г/мл.

Для проведення повторних вимірів ареометр піднімаємо над розчином на 1 - 2 см, дозволяємо йому знову зануритися і знову знімаємо показання. Добиваємось збіжності показань і заносимо результат у колонку3 таблиці 12. Студент Т. отримав для свого розчину r= 1,025г/мл.

До та після вимірюваньареометр обполіскуємо дистильованою водою і обтираємо фільтрувальним папером. Поводимося з ареометром, як із дорогим кришталевим виробом, - з обережністю та з повною серйозністю.

На цьому «мокросклянкова» частина роботи закінчується. Приступаємо до опрацювання результатів.

4.Знаходження процентної концентрації за щільністю

Процентну концентрацію приготовленого розчину знаходимо потаблиці, в якій для даної щільності розчину вказана відсоткова концентрація. Для розчинів NaCl така таблиця (під №4) представлена у додатку2. Для інших розчинів відповідні таблиці є у лабораторії.

З'ясуємо, як студент Т.із своєїщільності знайшоввідсоткову концентрацію свого розчину. Окидаючи уважним поглядом таблицю 4 додатка2, він із задоволенням виявив, що виміряна ним щільність розчинуNaCl (1,025 г/мл) відповідає процентній концентрації між 3 та 4%. Точне значення концентрації свого розчину студент Т. знайшов методом графічного інтерполювання. Для цього в координатахщільність – концентрація він побудував на міліметрівці пряму калібрувальну (див. рис. 3). Щільності для двох реперних точок А і В, що відповідають концентраціям 3% і 4% він взяв із табл.4 додатка2. Саме їх він вибрав тому, що його густина лежить у діапазоні густин 1,020 – 1,027. Ніякі інші точки (у тому числі і нульові) йому для побудови калібрувального графіка не потрібні.

Масштаб Т. підібрав так, щоб відрахувати необхідну концентрацію з точністю до 0,01%.

Тут не треба дрібнити, але доцільно, щоб масштаб був зручним для розрахунків. Незручно, наприклад, коли на 1% припадає 4 або 6 см. Краще 5 або, якщо поміщаються, то 10 см.

Аналогічно, але незалежно слід продумати масштаб для осі щільностей. На ній у даному випадку вказуються лише значення в інтервалі 0,007г/мл(від 1,020 до 1,027г/мл). Жодних нульових концентрацій наносити на графік не треба.Працюємо лише у зоні виміряної щільності. Природно калібрувальна пряма не проходить через початок координат, лише через дві реперні точки.

Після побудови калібрувальної прямої студент Т. зітхнув і знайшов за допомогою звичайної лінійки, що його розчину з виміряною щільністю 1,025 г/мл відповідає точка D. А цій точці на осі концентрацій відповідає значення 3,71% (вісь абсцис). Ця величина була впевнено занесена до лівої частини колонки4 в табл.12.

Щоб заповнити праву частину колонки4 студент Т. вирішив завдання: якамолярність розчину NaCl, який містить 3,71% безводної солі і маєгустина 1,025 г/мл. Для цього він спорудив осторонь літачок, заповнив його «пасажирами» з потрібними найменуваннями, вирішив пропорцію і знайшов молярність свого розчину, рівну 0,65 моль/л.

Студенти, які готували розчин з кристалогідрату, при перерахунку з процентної концентрації в молярну концентрацію (всередині колонки4 ) повинні брати для остаточного розрахунку молярну масу безводної солі, а не кристалогідрату, так як кристалізаційна вода «розсмокталася» по всьому розчину.

5.Знаходження помилки вимірювання

Студент Т. готував розчин з концентрацією 0,76моль/л. (Бо таке завдання він отримав від викладача). Виявилося ж, за даними його вимірювань, що вийшов розчин із концентрацією 0,65моль/л.Різниця цих величин єабсолютна помилка. Для її розрахунку зазвичай від більшої величини забирають меншу. В даному випадку абсолютна помилка становить 0,11моль/л. Звісно, абсолютно безграмотним відніматиме молі від відсотків. Щоб не зробити цей кричущий провину, обачний Т. перерахував знайдену з графіка відсоткову концентрацію молярну.

У колонку5 таблиці 12 треба вставитивідносну помилку. Вона показує, скільки відсотків становить абсолютна помилка (у Т. 0,11) від виміряної величини (у Т. 0,65). Відшукавши у колег калькулятор, який має опцію для обчислення відсотків, студент Т. вийшов на фінішний параметр 16,9% і попрямував із результатами та графіком до викладача. Отримавши бажаний бал, студент Т. став надавати дружню допомогу студенту Д.

Питання для обговорення при здачі лабораторної роботи.

1. Що таке густина розчину, в яких одиницях її виражають?

2. Що таке графічнеінтерполювання?

3. Як розрахувати навішування солі для приготування цієї кількості розчину зазначеної молярності?

4. Які види концентрацій ви знаєте? Що вони означають?

5. Як розраховують абсолютну та відносну помилки визначення?

6. Що таке розчин, чим він відрізняється від тонкодисперсної суміші?

7. Чому одні речовини розчиняються, інші ні?

8. Чому розчини киплять за більш високої температури, а замерзають за нижчої температури, ніж чисті розчинники? Чому це температурне зрушення має різний напрямок?

Лабораторна робота №6