Пристрій та принцип робіт камери Дебая
Поряд із більш інтенсивним застосуванням дифрактометрії, продовжує широко використовуватися фотографічний метод реєстрації рентгенівських променів. Дифракційна картина в цьому випадку реєструється на фотоплівку, яка закладається в рентгенівську камеру.
Рентгенівські камери за своїм призначенням та пристроєм діляться на камери:
для дослідження монокристалів
для дослідження полікристалів.
У кожній із цих двох груп розрізняють:
камери загального призначення (придатні на вирішення кількох завдань структурного аналізу)
камери спеціального призначення (придатні на вирішення приватних завдань).
Розглянемо найширше використовувану камеру загального призначення - рентгенівську камеру Дебая (РКД).
коліматора, що являє собою одну або кілька сполучених діафрагм, що формують і визначають інтенсивність первинного пучка. Коліматори зазвичай мають круглі або щілинні діафрагми.
спеціальноготримачазразка, який залежить від його форми. Зразок під час зйомки може обертатися від малопотужного електродвигуна.
Тубуса(пастки) - циліндрик, що міститься на шляху первинного пучка за зразком, щоб уникнути розсіювання випромінювання стінкою камери, протилежної коліматору.
флюоресцентний екран, який служить для контролю правильності встановлення камери та зразка.
Корпус камери не повинен пропускати стороннє випромінювання (рентгенівське та видиме), оскільки він є касетою для плівки. Обов'язковим у всіх конструкціях є наявність трьох опорних гвинтів, за допомогою яких камеру підлаштовують до трубки, регулюючи гвинти так, щоб рентгенівський промінь, що проходить через коліматор, падавна зразок і проходив через тубус.
Схема отримання рентгенограми у камері Дебая наведено на рис. 4., а
відповідна рентгенограма (також використовується термін "дебаеграма") наведена на рис.5.
Залежно від розташування кінців плівки щодо первинного пучка, дифракційна картина, що фіксується камерою, буде різною. Різним буде спосіб визначення кутів відображення для відповідних ліній. Фотоплівку в циліндричній камері можна розташовувати кількома способами (рис. 6). Незалежно від способу розташування плівки лінії на рентгенограмі нумерують у порядку зростання кутів щодо напрямку первинного пучка.
кінці плівки розташовуються біля вхідного отвору (коліматора)
Лінії нумеруються в порядку зростання кутів від отвору в середині плівки (тубус) до країв.
Кут Θ обчислюється на основі того, що відстань між парою симетричних ліній 2L дорівнює довжині кола, що відповідає куту 4Θ в радіанах:
або в градусах: , звідки
, де R - радіус камери, а D - її діаметр.
кінці плівки сходяться біля вихідного отвору (тубуса)
Лінії нумеруються від країв плівки до її середини
Кут Θ обчислюється на основі того, що відстань між парою симетричних ліній 2L' дорівнює довжині кола, що відповідає куту (360 ° · 4Θ)
2L і 2L' пов'язані наступним співвідношенням: 2L=πD-2L'
При симетричній зйомціє суттєвий недолік
в процесі обробки плівка скорочується в довжині, і внаслідок цього в розрахунках доводиться використовувати діаметр камери D, а деяку величину
Ефективний діаметр визначається шляхом зйомки еталонної речовини з відомим періодом ґрат (наприклад, NaCl).
Дляусунення цього недоліку застосовують інший спосіб зарядки плівки, який називаютьасиметричним.
у плівці робиться два отвори (для входу та виходу рентгенівських променів)
кінці плівки розташовують підлогу кутом 90°, але по відношенню до первинного пучка.
Асиметрична зйомка дозволяє визначати, не вдаючись до зйомки зразка.
Для цього вибирають будь-які дві пари ліній, з яких одна розташована вхідному симетрично отвору, інша - вихідному. Вимірявши відстані між ними, як показано на рис. 6 визначають за формулою:
При визначенні кутів необхідно пам'ятати, що відстань між симетричними щодо вхідного отвору лініями – 2L', а вихідного – 2LРозрізнити отвори можна за такими ознаками
вихідний отвір, малі кути
серповидний слід первинного пучка
тонші лінії, злегка розширені на кінцях