Спосіб хлорування ацетону
До СВІДОЦТВОМ
СПОСІБ ХЛОРУВАННЯ АЦЕТОНУ
Для отримання хлорацетону в даний час застосовують спосіб
Фрича, За цим способом ацетон поміщають шматочки мармуру і пропускають хлор, додаючи одночасно воду. У суміші відбувається реакція:
CH3COCH3+ СІв + СНЗСОСНаС1 + НСI
2НС1+ CACO> вЂ" вЂ" СаС4+ НаО+ СОв
Добавка мармуру служить зв'язування соляної кислоти, що викликає при накопиченні побічні реакції. Після закінчення хлорування відокремлюють шар суміші ацетону-хлорацетону від водного шару хлористого кальцію, піддають суміш дробової перегонки. Спосіб Фріча, перервний і неоднаковий у своїй течії, не зручний для виробництва. На відміну від зазначеного способу, основна сутність пропонованого способу полягає в тому, що ацетон під час хлорування промивається концентрованим розчином хлористого кальцію, що витягує соляну кислоту, яка потім нейтралізується в окремій посудині. Цей спосіб неважко здійснити як безперервний, наприклад, за представленою на кресленні схемою.
У колону 1, що має сорочки для охолодження водою, наповнену рідиною, що хлорується, надходить хлор через трубку 2, а з бака
3 вливається ацетон. З бака 4 надходить тонкими струменями 30 вЂ" 35 /в-ний розчин хлористого кальцію, який, протікаючи через шар ацетонахлорацетону, витягує з нього соляну кислоту. Хлорацетоновий шар у міру хлорування зливається в приймач 5, звідки прямує на дефлегмаційну колону безперервної дії. Залишкову кислотність хлорацетонової суміші слід тримати на рівні 0,2 вЂ" 0,5 м; перед приймачем 5 доцільно включити ще одну. Колону для остаточного відмивання суміші розчином хлористого кальцію. Розчин хлористого кальцію збирається у приймачі б, де нейтралізується мармуром.або вапном; нейтралізований розчин тим чи іншим способом повертається в бак 4. Якщо як нейтралізуюча речовина береться мармур, можна скористатися для перекачування розчину тиском вуглекислого газу, що при цьому виділяється. У цьому випадку між ко№ 62866 лонної 1 і приймачем б повинен бути ще включений буферний посудину 7, в який збирається розчин хлористого кальцію під час перекачування. У міру розчинення мармуру або вапна до системи додають воду і відводять частину розчину хлористого кальцію, щоб підтримати постійну концентрацію солі і зберегти без зміни загальний обсяг розчину. Температуру суміші під час хлорування слід тримати
50 вЂ" 60 . Реакція протікає досить швидко, і продуктивність апарату лімітується практично ефективністю відмивання соляної кислоти та потужністю холодильників. Ступінь хлорування можна доводити до 90 і більше відсотків, проте за високого ступеня хлорування збільшується кількість побічних продуктів у хлорацетоні.
Для отримання чистішого продукту рекомендується зупиняти хлорування при 50 вЂ" 60 % витрати хлору від теоретично потрібної його кількості.
1. Спосіб хлорування ацетону, який відрізняється тим, що через хлоровану рідину пропускають водний розчин хлористого кальцію, з метою відведення хлористого водню, що виділяється при хлоруванні.
2. Прийом виконання способу п. 1, який відрізняється тим, що, з метою здійснення безперервного процесу, ацетон, хлор і розчин хлористого кальцію вводять в реакційний простір, а продукти реакції виводять з нього безперервно. №62866
Редактор Г. Ф. Румянцева Техред Т. П. Курилко
Коректор О. А. Савельєва
Підп. до печі, 10/III вЂ" б2 г
Друкарня, пр, Сапунова, 2.
Формат бум. 70 Q 108 /мОб'єм 0,2б нзд, л.
Тираж 200 Ціна 5 коп.
ЦБТІ при Комітеті у справах винаходів та відкриттів при Раді Міністрів СРСР