Спосіб отримання монокристалів не розчинних у воді солей
Власники патенту UA 2350698:
Винахід відноситься до матеріалознавства, а саме до методів одержання монокристалів для кристалографії, оптики та електроніки. Сутність винаходу: спосіб полягає у створенні пересичення в розчині, яке створюють в середній камері трикамерного електролізера шляхом надходження в неї з однієї з бічних камер через катіонообмінну мембрану катіонів солі, що синтезується, і шляхом надходження аніонів синтезованої солі з іншої бічної камери через аніонообмінну мембрану, причому процес іонного обміну інтенсифікують електролізом при поміщенні електродів у бічні камери, перемикаючи полярність електродів через кожні 5-60 с. Винахід дозволяє отримувати монокристали нерозчинних у воді солей великих розмірів із високою продуктивністю.
Винахід відноситься до матеріалознавства, а саме до методів одержання монокристалів для кристалографії, оптики та електроніки.
Відомі способи вирощування монокристалів із розплавів [1].
Основним недоліком цих способів є їх складність та необхідність застосування дорогого обладнання.
Відомі способи вирощування монокристалів із розчинів. Пересичення створюється випаровуванням частини розчинника при постійній температурі або охолодженням насиченого розчину [1].
Основним недоліком цих способів є неможливість їх використання для отримання монокристалів нерозчинних речовин.
Найбільш близьким аналогом пропонованого винаходу є спосіб вирощування монокристалів нерозчинних у воді солей у гелях [2]. Утворюється в дифузії іонів речовин, здатних утворювати нерозчинні солі, з двох сторін в гель, де і відбувається утворення і зростання кристалів нерозчинних солей.
Однак цей метод немає високу продуктивність - для вирощування кристалів розміром 5-7 мм потрібно від кількох днів до кількох тижнів.
Технічним результатом винаходу є отримання монокристалів нерозчинних у воді солей великих розмірів з високою продуктивністю.
Технічне рішення досягається способом, що полягає у створенні пересичення в розчині в середній камері трикамерного електролізера шляхом надходження в неї з однієї з бічних камер через катіонообмінну мембрану катіонів синтезованої солі і шляхом надходження аніонів синтезованої солі з іншої бічної камери через аніонообмінну мембрану, причому процес електролізом при поміщенні електродів у бічні камери, перемикаючи полярність електродів через кожні 5-60 секунд.
Технічна сутність винаходу полягає у створенні в середній камері трикамерного електролізера пересичення при надходженні в неї з бічних камер через катіонообмінну мембрану катіонів і через аніонообмінну мембрану аніонів, що утворюють нерозчинну сполуку. Для прискорення процесу дифузії іонів через іонообмінні мембрани необхідно створювати різницю потенціалів між крайніми камерами трикамерного електролізера. Однак при подачі постійної напруги виникають занадто великі пересичення, що призводить до утворення великої кількості дрібних кристалів. Для регулювання процесу надходження іонів, що утворюють нерозчинну сіль у середній камері електролізера, та інтенсифікації процесу вирощування монокристалів електролізом проводили перемикання полярності електродів через кожні 5-60 с. При перемиканні полярності менш ніж через 5 з іони не встигають пройти через мембрани та процес утворення монокристалів сповільнюється. При перемиканні полярності більш ніжчерез 60 секунд різко зменшується розмір кристалів, що утворюються.
Пропонований спосіб дозволяє отримувати монокристали нерозчинних у воді солей без застосування складної апаратури, що значно спрощує їх отримання порівняно з методом вирощування з розплаву та дозволяє проводити синтез у будь-якій лабораторії. Отримати монокристали нерозчинних солей вирощуванням з розчинів практично неможливо.
Порівняно з методом вирощування кристалів нерозчинних у воді солей у гелях метод має значно більшу продуктивність і керованість, дозволяючи змінювати параметри процесу шляхом варіювання перемикання полярності.
Нижченаведені приклади розкривають суть запропонованого винаходу.
У бічні камери трикамерного електролізера поміщали: одну камеру 1 н розчин хлориду барію (ця камера була відокремлена від середньої камери катіонообмінної мембраною), в іншу камеру 1 н розчин сульфату калію (ця камера була відділена від середньої камери аніонообмінною мембраною). Кожна камер мала розмір 15×7×10 см. У центральну камеру наливали дистильовану воду. У бічні камери вставляли електроди та пропускали постійний струм щільністю на мембранах 0,1 А/см 2 .
В результаті центральної камери отримували мікрокристали сульфату барію. Отримати кристали великих розмірів не вдалося.
У бічні камери трикамерного електролізера поміщали: одну камеру 1 н розчин хлориду барію (ця камера була відокремлена від середньої камери катіонообмінної мембраною), в іншу камеру 1 н розчин сульфату калію (ця камера була відділена від середньої камери аніонообмінною мембраною). Кожна камер мала розмір 15×7×10 см. У центральну камеру наливали дистильовану воду. У бічні камери вставляли електроди і пропускали струм щільністюмембранах 0,1 А/см 2 перемикаючи полярність кожні 5 с.
Через війну через добу вдалося отримати монокристали сульфату барію розміром 2-3 мм.
У бічні камери трикамерного електролізера поміщали: одну камеру 1 н розчин хлориду барію (ця камера була відокремлена від середньої камери катіонообмінної мембраною), в іншу камеру 1 н розчин сульфату калію (ця камера була відділена від середньої камери аніонообмінною мембраною). Кожна камер мала розмір 15×7×10 см. У центральну камеру наливали дистильовану воду. У бічні камери вставляли електроди і пропускали струм щільністю на мембранах 0,1 А/см 2 перемикаючи полярність кожні 15 с.
Через війну через добу вдалося отримати монокристали сульфату барію розміром 5-7 мм.
У бічні камери трикамерного електролізера поміщали: одну камеру 1 н розчин хлориду барію (ця камера була відокремлена від середньої камери катіонообмінної мембраною), в іншу камеру 1 н розчин сульфату калію (ця камера була відділена від середньої камери аніонообмінною мембраною). Кожна камер мала розмір 15×7×10 см. У центральну камеру наливали дистильовану воду. У бічні камери вставляли електроди і пропускали струм щільністю на мембранах 0,1 А/см 2 перемикаючи полярність кожні 60 с.
Через війну через добу вдалося отримати монокристали сульфату барію розміром 2-3 мм.
У бічні камери трикамерного електролізера поміщали: одну камеру 1 н розчин хлориду барію (ця камера була відокремлена від середньої камери катіонообмінної мембраною), в іншу камеру 1 н розчин карбонату калію (ця камера була відділена від середньої камери аніонообмінною мембраною). Кожна камер мала розмір 15×7×10 см. У центральну камеру наливали дистильовану воду. У бічні камери вставляли електроди та пропускали струм.щільністю на мембранах 0,1 А/см 2 перемикаючи полярність кожні 15 с.
В результаті через добу вдалося отримати монокристали карбонату барію розміром 4-7 мм.
У бічні камери трикамерного електролізера поміщали: одну камеру 1 н розчин хлориду кальцію (ця камера була відокремлена від середньої камери катіонообмінної мембраною), в іншу камеру 1 н розчин карбонату калію (ця камера була відділена від середньої камери аніонообмінною мембраною). Кожна камер мала розмір 15×7×10 см. У центральну камеру наливали дистильовану воду. У бічні камери вставляли електроди і пропускали струм щільністю на мембранах 0,1 А/см 2 перемикаючи полярність кожні 15 с.
Через війну через добу вдалося отримати монокристали карбонату кальцію розміром 6-8 мм.
Таким чином, пропонований винахід дозволяє отримувати монокристали нерозчинних у воді солей досить простим, технологічним та продуктивним методом.
1. Коротка хімічна енциклопедія. М: Вид. Радянська енциклопедія, 1964, т.3, с.311-314.
2. Геніш Г. Вирощування кристалів у гелях. М: Мир, 1973, с.18-19.
Спосіб отримання монокристалів не розчинних у воді солей, що полягає у створенні пересичення в розчині, який відрізняється тим, що пересичення створюють в середній камері трикамерного електролізера шляхом надходження в неї з однієї з бічних камер через катіонообмінну мембрану катіонів солі, що синтезується, і шляхом надходження аніонів синтезованої солі з іншої бічний камери через аніонообмінну мембрану, причому процес іонного обміну інтенсифікують електролізом при поміщенні електродів у бічні камери, перемикаючи полярність електродів через кожні 5-60 с.