Визначення іонів хлору
Інформація
Визначення іонів хлору
Метод ґрунтується на титруванні іонів хлору розчином азотнокислої окисної ртуті зі змішаним індикатором дифенілкарба-зоном та бромофеноловим синім. Іони ртуті при титруванні зв'язуються з іонами хлору в розчинну, але малодисоційовану сполуку хлориду ртуті, а надлишок їх вступає в реакцію з дифенілкарбазоном, утворюючи комплексне з'єднання фіолетового кольору. ]
Метод неспецифічний у присутності йодидів, бромідів. В атмосферних опадах присутність іонів брому та йоду мізерно мало в порівнянні з хлор-іонами. Визначенню заважають сульфіти, хромати та залізо (III) у концентраціях, що перевищують 10 мг/л. ]
Етиловий спирт 96% розчин. Очищають перегонкою. ]
Змішаний індикатор. Готують розчиненням 0,25 г кристалічного дифенілкарбазону х. ч. та 0,025 г кристалічного бром-фенолового синього х. ч. ст. 50 мл 96%-ного етилового спирту. Розчин індикатора необхідно зберігати у склянці з темного скла трохи більше місяця, оскільки він неустойчив.[ . ]
Розчин HN03, 0,05 зв. Готують розведенням водою до 1 л 38 мл азотної кислоти х. ч. (пл. 1,37) або з фіксаналу. ]
Розчин HN03, 6 н. Готують розведенням водою до 1 л 455 мл HN03 х. ч. (пл. 1,37). ]
Розчин NaOH, 0,05 зв. Готують розчиненням 2 г NaOH в 1 л води або фіксаналу. ]
Точний розчин NaCl, 0,005 зв. Готують розведенням 0,05 зв. розчину. Для приготування 0,05 н. розчину відважують 2,9243 г NaCl х. ч., висушеного при 105 °С. ]
Для аналізу відбирають 50 мл проби (якщо питома електропровідність її не перевищує 30 мкСм см-1) або 25 мл (при великих значеннях) в колбу ємністю 100 або 50 мл відповідно, і упарюють пробу за допомогою інфрачервоної лампи абона піщаній лазні до 3-5 мл. ]
Додають 3-5 крапель змішаного індикатора. Титрування проводять при рН 25-10. Для цього в пробу вводять краплями 0,05 н. HNOg до переходу синього забарвлення в жовте та додають ще 0,5 мл 0,05 н. HN03. ]