Визначення кислотного числа
Олії рослинні
до лабораторних робіт з “Основи якісного та кількісного аналізу природних та промислових матеріалів”
Визначення запаху, кольору та прозорості.
Визначення запаху, кольору та прозорості проводиться органолептичним шляхом відповідно до ГОСТ 5472-50.
Обладнання: лазня водяна, термометр, склянка хімічна скляна (діаметр 50 мм), скляна пластинка, матова електрична лампочка, циліндр скляний з притертою пробкою ємністю 100 мл з поділками на 0,5 мл.
Підготовка до випробування.
Проба випробуваного масла до проведення визначення запаху та кольору має бути відстояна або відфільтрована.
Проба випробуваного масла до проведення визначення прозорості має бути ретельно перемішана.
Масло, що зазнало охолодження, попередньо нагрівають при 50 про З водяній бані протягом 30 хв. Потім повільно охолоджують до 20 про З і перемішують.
Проведення випробування.
Визначення запаху, кольору та прозорості виробляють при температурі олії близько 20 про С.
Для визначення запаху олію наносять тонким шаром на скляну пластинку або розтирають на тильній поверхні руки. Для більш чіткого розпізнавання запаху олію нагрівають на водяній бані до температури близько 50°С.
Для визначення кольору масло наливається в склянку шаром не менше 50 мм і розглядається в світлі, що проходить і відбитому, на білому тлі. При випробуванні встановлюється колір і відтінок випробуваного масла (жовтий із зеленуватим відтінком, темно-зелений і т.д.). Для визначення прозорості 100 мл масла наливають у циліндр і залишають у спокої при температурі 20 про З на 24 год (касторове масло – при 20 про З на 48 год). Олія оліярозглядають як у проходить, і у відбитому світлі білому тлі. Випробовуване масло вважається прозорим, якщо воно не має каламуті або зважених пластівців.
Визначення вологи та летких речовин.
Під “вологою та летючими речовинами” рослинних олій мають на увазі втрату маси аналізованого зразка в результаті нагрівання його при температурі 103±2 про С, виражену у відсотках по відношенню до навішування олії.
Визначення виконується відповідно до ГОСТ 11812-66 та додатком до нього (ІСО66-80).
Обладнання: ваги аналітичні, ексикатор, чашки фарфорові, бюкси скляні, електроплитка або лазня піщана, термометр (80-110 про С) довжиною близько 10 см, електротермостат або сушильна шафа, що забезпечує температуру 103±2 про С.
Хід аналізу.
Метод А (для всіх олій). Відважують приблизно 20 г проби у порцелянову чашку, яку попередньо висушують разом з термометром до постійної маси, і нагрівають на електроплитці або піщаній бані зі швидкістю підвищення температури близько 10 про /хв до 90 про З постійному перемішуванні термометром. Потім швидкість нагріву зменшують і продовжують нагрівання до 103±2 про З, але не більше 105 про З. Продовжують перемішування, торкаючись дна чашки, аж до повного припинення утворення бульбашок.
Для гарантії видалення всієї вологи повторюють нагрівання до зазначеної температури кілька разів, охолоджуючи після кожного нагрівання до 95 про С. Потім охолоджують чашку в ексикаторі, зважують і повторюють висушування доти, доки розбіжність між результатами двох послідовних зважувань не перевищуватиме 2 мг і розраховують масову частку вологи та летких речовин.
Метод (для масел з кислотним числом менше 4). У попередньо висушений до постійної маси тазважений бюкс відбирають приблизно 10 г олії. Зважують з точністю до 0,001 г і поміщають у термостат або сушильний шафа, нагріту до 103±2 про З, на 1 годину. Охолоджують в ексікаторі та зважують. Потім повторюють усі операції (причому тривалість кожного наступного висушування становить 30 хв) доти, поки втрата маси між двома послідовними зважуваннями не перевищуватиме 4 мг і розраховують результат.
Примітка. Допустима розбіжність між двома паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0,05%.
Визначення перекисного числа.
Перекисне число показує кількість (ммоль) активного кисню, що міститься в 1 кг масла, що аналізується.
Виконується відповідно до ГОСТ 26593-85.
Обладнання: ваги аналітичні, колби конічні місткістю 250 мл, бюретка або мікробюретка.
Реактиви та розчини: 50 %-ний розчин KI, 0,005 М розчин Na2S2O3, 0,5 %-ний розчин крохмалю, крижана оцтова кислота, хлороформ.
Хід аналізу.
У колбу для титрування відважують 1-5 г олії, додають 10 мл хлороформу та швидко розчиняють пробу. Потім доливають 15 мл оцтової кислоти та 1 мл розчину йодистого калію, після чого колбу відразу ж закривають, перемішують вміст і на 5 хв ставлять у темне місце. Після цього додають 75 мл води, п'ять крапель розчину крохмалю, перемішують і титрують йод, що виділився розчином тіосульфату до знебарвлення.
Для кожної аналізованої проби виконують два виміри і результат приймають середнє арифметичне. Паралельно з основним проводять контрольний вимір.
Перекисне число розраховують за такою формулою:
X=(V1-V0) *C*1000/m, ммоль/кг,
де:V0 іV1 – об'єми розчину тіосульфату натрію,що пішли на титрування при контрольному вимірі та аналізі проби відповідно, мл;
С - концентрація розчину тіосульфату натрію, моль/л;
m - маса аналізованої проби, г.
Примітка:
1. Для аналізу може бути використаний тільки розчин натрію тіосульфату з точною концентрацією. Стандартизація проводиться за дихроматом калію класичним методом.
2. Якщо перекисне число менше 6 ммоль/кг, можна використовувати більш розбавлений розчин натрію тіосульфату.
Визначення кислотного числа.
Кислотне число - величина, що дорівнює масі КОН, вираженої в мг, яка необхідна для нейтралізації суми вільних жирних кислот та інших речовин, що нейтралізуються лугом супутніх тригліцеридів, що містяться в 1 г масла.
Виконується відповідно до ГОСТ 5476-80.
Обладнання: ваги аналітичні, водяна баня, колби конічні місткістю 250 мл, бюретка або мікробюретка.
Реактиви та розчини: титрований розчин KОН: С(КОН) = 0,1 моль/л, етиловий спирт, діетиловий ефір, 1%-ний спиртовий розчин фенолфталеїну.
Хід аналізу.
З двох частин ефіру та однієї частини спирту готують спиртоефірну суміш, додають 5 крапель фенолфталеїну на 50 мл суміші та нейтралізують 0,1н. розчином КОН до ледь помітного рожевого забарвлення. У колбу для титрування відважують 3-5г світлої або рафінованої олії, доливають 50 мл підготовленої суміші розчинників і збовтують. Якщо масло не розчиняється, його нагрівають на водяній бані, а потім охолоджують приблизно до 20°С.
Отриманий розчин олії при постійному збовтуванні швидко титрують 0,1 н. розчином КОН до слабо-рожевого забарвлення, стійкого протягом 30 с. Результати аналізу розраховують за такою формулою:
X=kV5,611/G,
деV - кількість 0,1 н. розчину КОН, що пішло на титрування, мл;
k- коефіцієнт перерахунку на точно 0,1 н. розчин КОН;
G – навішення масла, г.
Примітки.
1. Спиртоефірна суміш може бути замінена на спирто-хлороформну (1:1). Однак у цьому випадку для аналізу слід використовувати спиртовий 0,1 н. розчин КОН.
2. При титруванні 0,1 н. розчином КОН кількість спирту, що застосовується в суміші з ефіром або хлороформом, повинна не менше, ніж у 5 разів перевищувати обсяг витраченого розчину КОН (щоб уникнути гідролізу розчину мила).
3. Якщо кислотне число понад 6 мг КОН/г, то для аналізу беруть 1-2 г олії та розчиняють у 40 мл суміші.
4. При кислотному числі менше 2 мг КОН/г титрування ведуть із мікробюретки.
5. При визначенні кислотного числа темних масел як індикатор використовують 1%-ний спиртовий розчин тимолфталеїну і титрування ведуть до зміни забарвлення від жовтого або червоного до зеленувато-бурого або слабо-синього.