Визначення - ніобій - Велика Енциклопедія Нафти та Газа
Визначення - ніобій
Визначення ніобію та танталу методом ізотопного розведення не вимагає повного поділу цих елементів - достатньо виділити тільки частину ніобію або танталу в чистому вигляді. Радіоактиваційний метод застосовують визначення танталу в сплавах ( містять ніобій, титан, цирконій) і рудах, і навіть визначення ніобію в сплавах. [1]
Визначення ніобію і танталу в присутності легко гідролізується в слабокислому середовищі титану п цирконію представляє значні труднощі. [2]
Визначення ніобію та танталу в мінералах та концентратах, що містять 0 1 - 70 % п'ятиокисів, може бути здійснено методом розподільчої хроматографії на целюлозі [1], на аніонітах [1, 80] та методом хроматографії на папері. [5]
Визначенню ніобію в середовищі 075 М НС1 і 005 М по тартрату в присутності тіомочевини не заважають 01 - 04 г міді в 50 мл розчину. На 1.0 мг міді необхідно 0,25 г тіомочевини. [6]
Визначенню ніобію не заважають Si, Ti, Al, Th і рідкісноземельні елементи, а також не 3 мг фосфору і до 0 3 мг тривалентного заліза в розчині, що колориметрується. Великі кількості заліза відновлюють аскорбіновою кислотою. Остання впливає на інтенсивність фарбування комплексу з реагентом, тому її вводять у розчин, уникаючи отримання надлишку. Для контролю розчин попередньо додають краплю розчину роданіду амонію. [7]
Визначення ніобію не заважає 20-кратний надлишок танталу, 50-кратний надлишок титану, а також домішки заліза. [8]
Визначення ніобію роданідним методом заважає присутність вольфраму, молібдену та ванадію. Кольорова реакція ніобію з роданідами неможлива у присутності фторидів, фосфатів та оксалатів. [9]
Визначення ніобію в середовищі 075 М НС1 і 005 М за тартратом у присутності тіомочевини не заважають 0 1 - 0 4 г міді в 50 мл розчину. На 10 мг міді необхідно 0,25 г тіомочевини. [10]
Для визначення ніобію радянський вчений Бабко А. [11]
Для визначення ніобію в присутності танталу бісульфатний плав оксидів переводять в розчин винної кислоти, додають до розчину послідовно комплексний III і надлишок пірокатехіну, встановлюють рН 2 5, нагрівають розчин до кипіння і вимірюють його оптичну щільність при 470 ммк. Кількість ніобію знаходять за калібрувальним графіком. Тантал у виннокислих розчинах не утворює забарвленої сполуки. [12]
Для визначення ніобію було запропоновано досить багато реагентів, проте лише деякі з них знайшли спільне застосування в аналізі порід та мінералів. Деякі реагенти вказані у табл. 3 де для них також наведені коефіцієнти молярного погашення утворених комплексів. [13]
Для визначення ніобію в пробірку з 1 мл аналізованого розчину доливають 2 мл буферного аміачно-цитратного розчину (рН3 7 - 3 8) і ті ж розчини, що і при визначенні суми елементів. [14]
Для визначення ніобію в сталях, що містять 0.05 - 2 5 % Nb, навішення в 0 25 г розчиняють у 30 мл розведеної ( 1: 4) сірчаної кислоти, додають 1 - 1 5 нл фосфорної кислоти і краплі азотну кислоту до припинення спінювання розчину . Розчин двічі упарюють до початку появи білої пари для видалення азотної кислоти. Додають 15 мл 20%-ного розчину винної кислоти, трохи води, нагрівають до повного розчинення солей і доводять до 100 мл водою. Аліквотну частину ( 1 - 2 мл) переносять у колбу ємністю 50 мл, додають 24 мл розведеної ( 1: 1) соляної кислоти, 1 мл 0 1 % - ного водного розчину еульфохлорфенолу і доводять водою до мітки. Нагрівають протягом 5 хвилин при80, охолоджують і фотометрируют на ФЕК-М в кюветі з товщиною шару 50 мм з червоним світлофільтром або на спектрофотометрі СФ-4 при довжині хвилі 050 ммк. [15]