2.3 Практичні роботи

2.3.1 Лабораторна робота №6.

Визначення сірки в речовинах, що містять розчинні сульфати, засноване на осадженні кристалічного осаду BaS04:

Осад виділяють із нагрітого слабокислого розчину. Прожарюють осад при температурі близько 800 ° С (газовий пальник). Гравіметричною формою є BaS04. Гравіметричний фактор для розрахунку маси S04 2- дорівнюєFSO4=0,4116, маси сірки-FS=0,1374.

Соляна кислота, НС1, 2 М розчин.

Хлорид барію, BaCl2-2H20, 5%-ний розчин.

Нітрат срібла, AgNO3, 1% розчин.

Азотна кислота, HNO3, 2 М розчин.

Виконання визначення. Зважують на аналітичних вагах точну наважку (0,3 - 0,4 г) аналізованої речовини, переносять навішування в склянку місткістю 300 - 400 мл, в який вміщена скляна паличка, розчиняють речовину у воді і розбавляють отриманий розчин приблизно до 150-200 мл додають до розчину 2 - 3 мл 2 М НС1, нагрівають розчин майже до кипіння і доливають до нього по краплях з бюретки розчин хлориду барію. Кількість осадника розраховують, приймаючи навішування за чистий сульфат натрію + 10% надлишку. Під час додавання осаду розчин перемішують паличкою. Дають осаду зібратися на дні склянки та перевіряють повноту осадження, додавши кілька крапель осадника. Якщо повноту осадження не досягнуто, додають ще кілька мілілітрів розчину барію хлориду. Не виймаючи скляну паличку, закривають склянку годинниковим склом і залишають стояти не менше 12 год. Дозрівання осаду можна прискорити, якщо перед осадженням додати досліджуваний розчин 2-3 мл 1% розчину пікринової кислоти. У цьому випадку розчин з осадом достатньо залишити перед фільтруванням на 1-2 години в теплому місці (наприклад, на водяній бані).

Форма запису таобчислення результатів аналізу

А. Форма записів у журналі.

Форму запису експериментальних даних покажемо на прикладі визначення вмісту барію BaCl2·2H2O.

Робота № 1. Визначення вмісту барію в кристалогідраті BaCl2•2H2O

1. Взяття навішування:

маса бюкса з речовиною (BaCl2•2H2O) - 13,4105 г

маса порожнього бюкса - 12,9023 г

Об'єм розчинники (води) при розчиненні навішування хлориду барію (кристаллогідрат) - 100 мл

3. Обчислення обсягу осадителя(H2S04)і його розчинення.Обсяг осадника (теоретичний), необхідний для осадження іонів барію, при навішуванні ВаСl2 •ЗН2О - 2,08 мл 2 н. H2S04

Об'єм осадника, взятий для приготування розчину - 2,08-1,5 = 3,12 мл 3,1 мл.

Об'єм приготовленого (розведеного) розчину сірчаної кислоти – 40 мл.

4) Реакція, що протікає при осадженні:

5) Дозрівання осаду -протягом тижня.

6) Фільтрування та промивання осаду.

Об'єм промивної рідини.

Промивання осаду декантацією (3 рази) – 30 мл.

Промивання осаду на фільтрі (3 рази) – 30 мл.

7)Висушування та прожарювання осадуТигель №3

маса тигля з .речовиною (BaS04) - 14,0145 г

маса порожнього тигля - 13,5299 г

маса осаду (сульфату барію) - 0,4846 р.

Б. Обчислення результатів аналізу.

Зміст шуканого компонента знаходять у грамах чи відсотках.

I) Розрахунки маси компонента, що визначається.Масу шуканого компонента (mBa) в грамах обчислюють за формулою:

деа -маса вагової форми (наприклад, BaS04 при визначенні вмісту барію), г;

F—фактор гравіметричного аналізу (аналітичний множник).Аналітичний множник є відношенням:

деM1— молекулярна маса шуканого компонента;

M2—молекулярна маса гравіметричної форми;

т і п-коефіцієнти.

Обчислюємо аналітичний множник:

При знаходженні аналітичного множника формула компонента (речовини), що шукається, записується, в чисельнику, а формула вагової форми - в знаменнику. Так, при перерахуванні Fe2О3 на Fe304 аналітичний множник обчислюється так:

2) обчислення процентного змісту обумовленого компонента

При розрахунку процентного змісту: (у) шуканого компонента використовують формулу:

де а-маса гравіметричної форми, г;

b—навішення речовини, взятої для аналізу, г;

F—аналітичний множник.

244,3 г BaCl2•2H20 містять 137,40г. Ва.

Розбіжність отриманих значень (у першому та другому випадках) пояснюється помилкою аналізу.

---