Досвід експрес-визначення густини мазутів на автоматичному густині
канд.хім.наук Колбягін Н.П.
Одним з основних показників якості важких нафтопродуктів при їх відвантаженні та прийманні є значення густини, наведене до 15 град. З.
Оскільки при цій температурі мазути та бітуми є напівтвердими, в'язкими субстанціями, безпосередній вимір їхньої щільності ареометрами неможливий. Відібрані проби нафтопродукту (НП) повинні бути розігріті до прийнятної температури (50-90 С), витримані при цій температурі, і лише потім піддані випробуванням. Показання ареометра за допомогою спеціальних таблиць перераховуються на щільність НП при 15 З.
Найбільший внесок у похибку результату за такого методу аналізу вносить неоднорідність температури (і, отже, щільності) за обсягом зразка в мірному циліндрі. Об'єктивно знизити її можна лише збільшенням часу термостатування та перемішування зразка.
Повний цикл аналізу за такою схемою триває близько однієї години. Це робить практично неможливим експрес-визначення щільності безпосередньо в момент відвантаження-приймання нафтопродуктів.
Для експресного визначення густини мазутів по ASTM D4052-95 ми використовували автоматичний густомір DE40 з автосемплером SC24H фірми МЕТТЛЕР ТОЛЕДО (Швейцарія).
Принцип визначення густини тут заснований на вимірюванні частоти коливань термостатируемой U-подібної скляної трубки, що заповнюється зразком.
Частота коливань заповненої трубки Т та щільність зразка r пов'язані залежністю: r = AT 2 + B. Постійні А та В визначають у процесі калібрування приладу за стандартними речовинами.
Програмне забезпечення щільноміра DE40 дозволяє проводити температурну компенсацію результатів вимірювань, зокрема виконати приведення щільності, виміряної при високій температурі, до 15°С, згідноASTM 1250-80.
Нижче наведено основні технічні характеристики густонаміру DE40:
Діапазон вимірювання густини, г/см 3 від 0,0001 до 3,000
Діапазон термостатування, від 4,0 до 90,0
Дискретність завдання температури град. З, 0,01
Розмір СКО при вимірі щільності рідини при 25град. З подачі проби шприцом, не більше, г/см 3 0,0001
Щільномір може працювати як у дискретному режимі, з ручною подачею зразка та промиванням вимірювальної трубки, так і повністю автоматичному режимі.
Високотемпературний стенд SC24H автоматичної подачі зразків у щільник виконує наступні функції:
нагрівання/термостатування досліджуваного зразка при температурах від 25 до 70град. З;
автоматична зміна зразків для аналізу та подання проби у вимірювальну трубку щільноміра;
автоматичне промивання пробовідбірної та вимірювальної лінії двома розчинниками та продування осушеним повітрям;
Одночасно на карусель SC24H можна встановити до 24 зразків.
Наведені нижче результати були отримані в наступному режимі роботи комплексу DE40 + SC24H:
Склянки з мазутом, встановлені на стенді SC24H, термостатуються при 70 град. З.
Проба мазуту об'ємом 3-5 мл автоматично подається у вимірювальну трубку DE40.
Вимірювання густини проводяться при 60,0 град. С. Після встановлення показань (близько 30 с) результати вимірювань та розрахунків роздруковуються на принтері, а проба автоматично скидається у зливну ємність. Потім вся система послідовно промивається толуолом і ацетоном, і продувається осушеним повітрям.
Весь цикл аналізу триває близько п'яти хвилин.
Приведення виміряної за 60град. З густини мазуту до 15 град. З проводиться автоматично.
У таблиці данірезультати аналізу кількох зразків мазуту, виконаних на комплексі DE40 + SC24H, та за допомогою атестованого ареометра за ГОСТ 3900-85.