Хроматографічний пік та елюційні характеристики
Хроматографічний пік та елюційні характеристики - розділ Хімія, Загальна характеристика фізико-хімічних методів дослідження Регіструючий пристрій Хроматографа Дозволяє Отримати Три Характеристики.
Реєструючий пристрій хроматографа дозволяє отримати три характеристики: час утримування, розмір піку та його форму, за якими судять про якісний та кількісний склад суміші.
Якщо точкаА /відповідає введенню аналізованої проби, А — появі на виході якогось несорбирующегося компонента, а В — появі аналізованої речовини, то лініюА'АВта її продовженняBFназиваютьнульовою лінією. КривуBDFназивають хроматографічним піком і характеризують висотою, шириною та площею.
Час від моменту введення проби, що аналізується, до моменту реєстрації максимуму хроматографічного піку (максимальна концентрація компонента) називаютьчасом утримуванняtr(відрізок AG).tr = lv,
l – довжина відрізка AG, див, v – швидкість руху стрічки самописця.
Значенняне залежить від кількості проби, що вводиться в колонку, але залежить від природи речовини та сорбенту (якщо ізотерма сорбції речовини лінійна), а також від упаковки сорбенту і може змінюватися від колонки до колонки. Тому для характеристики справжньої утримуючої здатності колонки слід ввестивиправлений (або наведений) час утримування
Виправлені (наведені) часи утримання дозволяють зробити оцінку роботи колонки-їїселективність.Селективність колонки визначається відстанню між максимумами сусідніх піків. Чим ця відстань більша, тим більше селективно працює колонка. Кількісно селективність оцінюється величиною коефіцієнта поділу a: a=t/r(1)/t/r(2)
Ступінь розмивання хроматографічного піку визначаєефективність колонки. Чим ефективніше колонка, тим вже пік, тим
більше компонентів можна розділити за короткий час, тобто. час аналізу скорочується. Кількісно ефективність колонки може бути виражена числом теоретичних тарілокN.
З експериментальних даних розраховуютьN за формулою:
де W-ширина піка біля основи.
Або наочнішою характеристикою ефективності колонки служить висота, еквівалентна теоретичній тарілці (ВЕТТ).
Що менше ВЕТТ (більше N), то більша ефективність колонки.
Отримана хроматограма аналізованої суміші дозволяє визначити її якісний та кількісний склад.
Ця тема належить розділу:
Загальна характеристика фізико-хімічних методів дослідження
Загальна характеристика фізико-хімічних методів дослідження. Всі методи аналізу засновані на використанні залежності ф х властивості речовини аналітичним сигналом.
Що робитимемо з отриманим матеріалом:
Всі теми цього розділу:
Хроматографічні методи аналізу Загальна характеристика Хроматографія в даний час є найбільш широко використовуваним методом дослідження об'єктів навколишнього середовища. Хроматографічний метод був запропонований у 1903 році
Газо-адсорбційна та газо-рідинна хроматографія В якості НФ використовують багато рідини. Ефективний поділ залежить від правильного вибору НФ, який визначається температурою, яку необхідно створити в колонці, і природою ве
Кількісний аналіз Зіставлення площ або висот хроматографічних піків дозволяє оцінити кількісний склад суміші. У хроматографії використовують триосновних методів кількісного аналізу. Міт
Атомна спектроскопія Залежно від діапазону довжин хвиль електромагнітного випромінювання, що використовується, і природи відповідних електронних переходів методи ат. Спектроскопії поділяються на оптичні та рентгенівські.
Рентгенофазовий та рентгенофлуоресцентний аналіз Відкриття в 1912 р. Лауе та його співробітниками дифракції рентгенівських променів призвело до розробки одного з найдосконаліших прямих методів вивчення твердих матеріалів – рентгеноструктурного (рентгено
Диспергувальний елемент В якості диспергуючого елемента в рентгеноспектральних приладах використовують головним чином кристали, які є своєрідними дифракційними ґратами. Їх називають кристал-аналізаторами (про
Якісний аналіз Оскільки різниця енергій електронних рівнів (DЕ) атома індивідуальна для будь-якого елемента, то за положенням рентгенівської лінії в спектрі їх можна ідентифікувати. Якісний аналіз рентгеноспе
Кількісний аналіз Кількісний РЕА проводять методом градуювального графіка, РСМА методом зовнішнього стандарту. В аналізі за методом зовнішнього стандарту інтенсивність лінії визначеного елемента порівнюється з інтен
Електронна спектроскопія Аналітична електронна спектроскопія заснована на вимірюванні величини характеристичної електронної емісії (випускання) атомів поверхні аналізованого зразка, збудженої монохроматичним
Молекулярна абсорбційна спектроскопія у видимій та УФ-областях Метод …. Зазвичай називають спектрофотометрією. Межі видимої області діапазону 400-750 нм, а УФ області-10-400 нм. Зазвичай використовують лише довгохвильову частину УФ області з 200 нм.
Кількісний спектрофотометричний аналіз 1. Методградуювального графіка. Беруть серію стандартних (з відомою конц.) забарвлених розчинів не менше 5-8 і концентрації повинні відрізнятися не менше ніж на 30% і охоплювати
Молекулярна абсорбційна спектроскопія в інфрачервоній області (ІЧ-спектроскопія) розділ спектроскопії, що охоплює довгохвильову область електромагнітного спектру від 10 см-1 до 12500 см-1. 12500 – 4000 см-1 – дальня І
Умовно атоми в молекулі можна подати у вигляді куль, а хімічні зв'язки у вигляді пружних пружин, тоді розтягування та стиснення пружин буде моделювати коливання атомів у молекулі. Нормальн
Ідентифікація та структурно-груповий аналіз Кожній речовині притаманний властивий тільки йому набір смуг і не існує двох речовин, які мали б однакові коливальні спектри. Будь-які коливання у багатоатомній молекулі можна розділити
Радіоспектроскопія До радіоспектроскопічних (спінрезонансних) методів аналізу відносяться спектроскопія ядерного магнітного резонансу (ЯМР) та електронного парамагнітного резонансу (ЕПР). Застосовуються в
Основи методів Заряджена частка має власний механічний момент (спин). Спин електрона позначають через s, спин ядра – через I, проекцію спина на вісь у просторі через ms = ±1/2 (спінове кв
DE = Еa-Еb = gbH Тоді умова переходу DE = hn1 = gbH є умовою резонансу. Магнітний резонанс – вибіркове поглинання
Якісний аналіз за табличними значеннями резонансних зрушень або хім. Зсувів – відстань між сигналами двох різно екранованих ядер) або за даними попереднього калібрування можна встановити наявність тих мул
Методи аналізу, засновані на радіоактивності Відкриття радіоактивності відноситься до 1896 р., коли А. Беккерельвиявив, що уран мимовільно випромінює випромінювання, назване ним радіоактивним (від лат. radio - випромінюю і acLivas - дієвий
Диференціально-термічний аналіз Полягає у вимірі різниці температур залежно від кількості теплоти, що підводиться або відводиться. Крива диференціального термічного аналізу: