Кальцій аналіз - Знаєш як
Азо-азоксі БН (ААБН)
Помаранчево-червоні кристали (порошок); (Л 229 - 230 ° С; нерозчинний у воді, розчинний в 0,05 М NaOH 2 · 10 -7 М, а в 0,5 М NaOH 6,5 · 10 -8 М, у більш концентрованих розчинах лугів розчинність зменшується; розчинний в хлф 60 · 10 -4 М, дхл. 23 · 10 -4 М, бзл. ·10 -4 М, ац.2,6·10 -4 М, ефірі 2,6·10 -4 розчинний також у діоксані, ет., н-бутиловому, еміловому спиртах, СН3СООН Константи розподілу молекулярної форми для системи ССl4 - вода Рна = 2,6 · 10 4 , для суміші ССЦ -20% (об'ємн.) ТБФ Р = 4 · 10 5 АББН - двоосновна кислота, pK1 = 10,5 рК2 = 13,7 У розчинах ССl4 АББН поглинає світло в λmах = 520 нм, розчини стійкі не менше 10 днів. ], цинку в алюмінії, його сполуках [158, 78-81].
Порошок темно-червоного кольору; нерозчинний у воді; розчинний в ІАС 0,9 10 -4 М, ССl4 1,1 10 -4 М, хлф. 1,1 · 10 -4 М, пропанолі 1,4 · 10 -4. М, бзл. 3,4 · 10 -4 М, бутанолі 4,2 · 10 -4 М, ТБФ 190 · 10 -4 М. БТ - двоосновна кислота, pK1 = 9,5, рК2 = 12,6. Тетрадентатний ліганд. У спектрі БТ є смуга з поглинанням в λmах== 495 нм. Розчин реагенту суміші рівних обсягів циклогексану і ТБФ названий БТ-1.
Застосовують відділення великих вмістів магнію, ЩЗМ та його поділу [157].Виділення магнію ЩЗМ.ЩЗМ і магній в ділянці рН 10,5-11,5 з БТ утворюють ВКС, що залишається в органічній фазі. Реекстрагують їх 0,1 М розчином НСl. У реекст-ракті їх визначають ТТ із комплексоном III.
Заважають більше 1 мг цинку, міліграмові кількості міді, нікелю, кобальту, грамові кількості ЩМ, елементів,гідроксиду яких амфотерни; іони гідролізуючих іонів попередньо видаляють або маскують.
Гліоксаль-біс-(2-оксіаніл) (ГБОА)
Безбарвні (бежеві) кристали (порошок); розчинний у ме-ганолі, ац., ет., хлф., піридині, ДМФА; малорозчинний у воді. У спектрі розчину є смуга з λmах = = 450 нм. Розчини в ет. метанолі стійкі добу; при стоянні темніють. Очищають перекристалізацією з метанолу, пов.
Застосовують для ФО кальцію в сплавах, металах [372, 593, 606, 646], ЕФО кальцію [606, 723], як металоіндикатор для ТТО кальцію [606].
ФО кальцію.У 0,04-0,16 М розчинах лугу ГБОА з кальцієм утворює малорозчинне ВКС. Воно розчиняється у суміші метанол - вода = 1:1, хлф., н-бутанолі, суміші хлф. із гексанолом (1:1). Розчини ВКС – ГБОА – Са поглинають у λmах = 516 нм, £» =; 18 • 10 3 . Забарвлення розвивається протягом 10 хв і далі повільно зменшується. У присутності зефіраміну кальцій і ГБОА утворюють ІА, дхл, що екстрагується. ІА поглинає в λmах = 530 нм, E = 13-103.
Заважають-Sr, РВ 3 4 - , F - , тартрати, цитрати, ЕДТА. Не заважають невеликі кількості елементів I-III груп, які маскують ціанідами, сульфідами, карбонатами, ЕДТА або відокремлюють екстракцією.
Чорний з фіолетовим відтінком порошок; розчинний у воді; нерозчинний в ац., пов., ІАС, бзл., Хлф., ССl4. Водні розчини реагенту стійкі щонайменше 3 міс. У 15%-них розчинах ац. при рН 12,5 реагент поглинає в λmах = 600 нм.
Застосовують для ФО кальцію [257, 593, 606] як металоіндикатор при ТТО комплексоном III [257, 606].
ФО кальцію.Кальцій з кальціоном при рН 12,5 в 15%-но.м розчині ац. утворює ВКС, у спектрі якого є смуга з λmах =500 нм. Окраока ВКС стійка близько 1 год. Визначення (1 мкг/5 мл) кальціюне заважають (крат)-25 Sr; 50, Mg, La, Sn, U, Pt; 100 Bi, Cd, Hg, As; 200 Mo, Zn, V(V), Pb; 500-1000 K, Na, Rb, Cs, Al, Ge, Se. Заважають - іони, що гідролізуються в розчинах, деякі з них маскуються тризтаноламіном.
Виконання ФО.Аналізований розчин, що містить 1-6 мкг
кальцію, вливають у пробірку, розбавляють водою до об'єму 3,25 мл, вливають 0,75 мл ац., 0,5 мл 0,5 М NaOH, 0,5 мл 0,2% розчину кальціону. ВП вимірюють при 500 нм або 640 нм.
Кислотний хром темно-синій
1,8-Діокси-2-(2-окси-5-хлорфенолазо)-3,6-дисульфокислоти динатрієва сіль; ериохром синій
Чорний порошок із зеленуватим (синім, коричневим) відтінком; розчинний у воді. Розчини стійкі протягом кількох тижнів. Очищають перекристалізацією з водно-ацетонового, -етанольного розчинів.
Застосовують для ТТО кальцію з комплексоном III у плавиковому шпаті, солях, у воді, алюмінієвих сплавах [606, 622], ТТО магнію з комплексоном III [622].
Метилтімоловий синій (МТС)
3,5′ = [Біс=N,N′-дu) карбоксиметил (амінометил)]-тимолсульфофталеїну натрієва сіль; тимолфталексон S
Чорні кристали (порошок); гвл 252-256 ° С (з розл.); розчинний у воді; нерозчинний в пов. Водні розчини поглинають при λmах = 450 нм (0,5 М H2S04), 475 нм (рН 3-5), 610 нм (рН 8).
Застосовують як металоіндикатор для комплексономет-рпч«ського ТТ Zr, Hf [491, 620], Mg, Са [177, 491, 606, 743], ФО Са, Mg, Hf, Zr, Th, Nb, Ti, РЗЕ, III та ін [65, 91,467, 473,491].
Мурексид
Темно-червоні кристали (порошок) із металевим блиском; розчинний у воді 0,15%, гірше у ет.; нерозчинний в ефірі. Водні розчини нестійкі повітря; розчини в 60-80%-ном пов.
при зберіганні у темних склянках стійкі протягомТижня. Реагент поглинає в λmах = 552 нм.
Застосовують як металоіндикатор для ТТО Са [593, 606, 622], Сu, С, № [593, 622], ФО Са в шлаках, розчинах [417, 606, 622], Zr [691], Sr, Sc, Zn , Ni [372, 593].
Флуорексон
Помаранчеві кристали (порошок) із металевим блиском; розчинний у воді; нерозчинний в пов., 0,1 М розчині КОН (8 · 10 -5 М). Нейтральні розчини флуоресціюють. У спектрі поглинання розчинів є смуга з λmах = 495 нм. Водні розчини є стійкими протягом 3 днів.
Застосовують як металоіндикатор при ТТО кальцію [418, 593, 606, 622], стронцію [593, 622], барію, сульфатів [593, 622], хрому [593], ФО кальцію [606].
Флуорексон з кальцієм утворює ВКС при рН≈13, яке флуоресціює при λ = 530 (525) нм, що є основою для флуориметричного титрування елементів. Не заважають (крат) – 100 Mg, Zn, РO 3 4 – у присутності тартратів.
Хлорфосфоназо III
Синьо-чорний порошок; розчинний у воді, пов., малорозчинний в ац.; нерозчинний в хлф„ толуолі, ССl4. У спектрі розчину реагенту в 3 М НСl є смуга поглинання λ = 560÷565 нм,
λ'mах = 565 нм, λ'mах = 645 нм (рН 5,9). Очищають осадженням лужного розчину НСl; осад висушують при 160°С.
Застосовують для ФО кальцію в сталях [491, 647], сульфатів, сірки [348, 480], лантану в присутності скандію, ітрію, ітрієвої підгрупи [406], стронцію в апатитово-нефеліновій руді [338], солях суміші 617], солях барію .[344], ЕФО РЗЕ [745], урану [351], Фло берилію в змивах [527.], ТТО сульфатів в Н3РO4, шламі, стоках [2, 380].
ФО кальцію.Реагент взаємодіє з кальцієм, утворюючи при рН 2-12 (оптимальне значення рН 2,5) ВКС. Забарвлення стійке більше 8 год. Виникає ВКС відразу. У спектрі поглинання йогоє смуги з λ'mах = 560 нм та λ»mах = 664 нм.
Заважають Pb, Cu(II), С, Ni, Cd, Zn, Sr, Ba, Fe(III). Вибірковість підвищується у присутності комплексону ІІІ. Не заважають (крат) - 10 Mg, 100 щм; допустима наявність 1 г NaCl.