Методика визначення формальдегіду - Визначення вмісту аміаку, фенолу, формальдегіду та
Методика визначення формальдегіду
Методика призначена визначення концентрації формальдегіду в атмосферному повітрі населених пунктів в діапазоні 0,01 - 0,3 мг/м 3 при об'ємі проби 20 дм 3 . Використовується для виміру разових концентрацій.
Метод заснований на уловлюванні формальдегіду з повітря розчином сірчаної кислоти та його фотометричному визначенні за утвореною в результаті взаємодії в кислому середовищі формальдегіду з фенілгідразингідрохлоридом і хлораміном Б пофарбованої сполуки.
1 Вода дистильована. При вимірюванні концентрацій формальдегіду в атмосферному повітрі використовується дистильована свіжоприготовлена вода.
2 Йод, розчин 0,05 моль/дм 3 (0,1 н.). Готують із стандарт-титру.
3 Крохмаль, 0,5% розчин. 0,25 г крохмалю змішують з 10 см 3 води до отримання рівномірної суспензії. До 40 см 3 води, нагрітої до 60 - 70 ° С, додають при безперервному перемішуванні завис крохмалю, кип'ятять 1 хв і охолоджують.
4 Кислота сірчана, 20% розчин. До 80 см 3 дистильованої води обережно додають 11 см 3 концентрованої сірчаної кислоти.
5 Кислота соляна, 10% розчин. До 78,1 см 3 дистильованої води обережно додають 21,9 см 3 концентрованої соляної кислоти.
6 Натрію гідроксид, 20% розчин. 20 г гідроксиду натрію розчиняють у дистильованій воді. Об'єм доводять до 100 см 3 .
7 Тіосульфат натрію, розчин 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.). Готують із стандарт-титру.
8 Фенілгідразин солянокислий, 5% розчин. 5 г фенілгідразину солянокислого розчиняють у дистильованій воді. Об'єм доводять до 100 см 3 . Розчин готують у день аналізу. За наявності каламуті фільтрують через фільтр «синя стрічка».
9 Суміш етанолу з фенілгідразином. До 10 см 3 етанолудоливають 2 см 3 5 %-ного розчину фенілгідразину і перемішують.
10 Хлорамін Б, 0,5% розчин. 0,25 г хлораміну Б розчиняють у дистильованій воді. Об'єм доводять до 50 см 3 . Розчин готують у день аналізу.
11 Вихідний розчин формальдегіду (з = 10 мкг/см 3 ). Готують приблизно 1% розчин формальдегіду, для чого 2,5 см 3 формаліну розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 100 см 3 і потім точно визначають його концентрацію йодометричним титруванням. Визначивши концентрацію формальдегіду в розчині, відповідним розведенням готують розчин, що містить 10 мкг/см 3 речовини.
12 Робочий розчин формальдегіду (з = 1 мкг/см 3 ). 10 см 3 вихідного розчину (див. перелік 11) розбавляють у мірній колбі до 100 см 3 водою. Розчин готують перед використанням.
13 Поглинальний розчин - сірчана кислота, розчин 0,005 моль/дм 3 . Готують додаванням 0,27 см 3 концентрованої сірчаної кислоти до 1000 см 3 дистильованої води.
Таблиця 6 - Розчини для встановлення градуювальної характеристики щодо концентрації формальдегіду
Номер розчину для градуювання
Об'єм робочого розчину (з = 1 мкг/см 3 ), см 3
Об'єм вихідного розчину (з = 10 мкг/см 3 ), см 3
Маса формальдегіду в 5 см 3 розчину, мкг
Встановлення градуювальної характеристики
Градуювальну характеристику, що виражає залежність оптичної щільності розчину від концентрації формальдегіду, встановлюють п'ятьма серіями розчинів для градуювання. Кожну серію, що складається із шести розчинів, готують із свіжоприготовленого розчину формальдегіду.
Розчини для встановлення градуювальної характеристики готують у мірних колбах місткістю 100 см 3 . Для цього в кожну колбу вливають робітникарозчин формальдегіду відповідно до табл. 6 доводять об'єм поглинальним розчином до мітки і ретельно перемішують.
Для встановлення градуювальної характеристики відбирають у пробірки по 5 см 3 кожного розчину для градуювання, додають по 1,2 см 3 свіжоприготовленої суміші етанолу з фенілгідразином, перемішують. Через 15 хв додають 1 см 3 0,5%-ного розчину хлораміну Б і знову перемішують. Через 10 хв до кожної проби додають по 2 см 3 20% розчину сірчаної кислоти, перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну щільність при 520 нм щодо води в кюветах з відстанню між робочими гранями 20 мм. Одночасно проводять вимірювання оптичної щільності нульового розчину: 5 см 3 поглинального розчину, до якого додані ті ж самі реактиви. Дійсні значення оптичної густини знаходять по різниці оптичних густин розчинів для градуювання та нульового розчину.
Для визначення разової концентрації формальдегіду досліджуване повітря аспірують через поглинальний прилад Ріхтера, заповнений 6 см 3 поглинального розчину з витратою 1 дм 3 /хв протягом 20 хв. Пробу аналізують на день відбору.
У пробірку переносять 5 см 3 розчину проби, додають 1,2 см 3 свіжоприготовленої суміші етанолу з фенілгідразином, перемішують. Через 15 хв додають 1 см 3 0,5% розчину хлораміну і перемішують. Через 10 хв до проби додають 2 см 3 20% розчину сірчаної кислоти і знову перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну щільність при 520 нм щодо води в кюветах з відстанню між робочими гранями 20 мм. Аналогічно аналізують три нульові проби, як яких використовують по 5 см 3 поглинального розчину. Час від додавання останнього реактиву до вимірювання оптичної густини всіх проб має бутиоднаковим. Середнє значення оптичної щільності нульової проби має перевищувати 0,04.
Масу формальдегіду в пробі визначають за допомогою встановленої градуювальної характеристики різниці оптичних щільностей розчинів проби і середньої оптичної щільності нульових проб.
Обчислення результату вимірювань проводять за такою формулою:
де: с - масова концентрація (мг/м3) завислих частинок у повітрі
Va - об'єм розчину, взятого на аналіз, см 3
Vp - загальний обсяг розчину проби, см 3
Vо – обсяг проби повітря, наведений до н.у., дм 3 [46].