НАГРІВАННЯ І ОХОЛОДЖЕННЯ
У лабораторії органічного синтезу більшість операцій проводяться при температурах, які від кімнатної температури. Багато процесів проводять при нагріванні (хімічні реакції, розчинення, перегонка і т.д.), а деякі при охолодженні (кристалізація, екзотермічні, хімічні реакції, що погано контролюються, і т.д.).
Залежно від теплоносія лазні ділять на рідинні, рідкосольові, рідкометалеві, повітряні, парові та пісочні.
Лазні застосовують для нагрівання судин, коли потрібно створити навколо об'єкта, що нагрівається, рівномірне температурне поле і уникнути використання відкритого полум'я або розпеченої електричної спіралі.
Нагрівачі. нагрівальні лазні
Більшість хімічних реакцій за кімнатної температури протікають дуже повільно. Щоби збільшити швидкість таких реакцій, підвищують температуру. За законом Вант-Гоффа швидкість будь-якої хімічної реакції збільшується в 2-4 рази при підвищенні температури на кожні 10 о С. Підвищення швидкості хімічних реакцій при нагріванні пов'язане зі збільшенням числа зіткнень молекул, що реагують, в одиницю часу і зі збільшенням числа активних молекул, тобто . таких молекул, які в порівнянні з іншими мають підвищений запас енергії. Як теплопровідне середовище в нагрівальних лазнях застосовують повітря, воду, розплави солей, пісок, органічні рідини (гліцерин, масло) або металеві сплави.
Водяні лазні
Водяні лазні використовують для нагрівання до температури, що не перевищує 100 про С. Внаслідок незначної теплової інерції вони дають змогу дуже точно підтримувати задану температуру. Воду в лазні нагрівають до кипіння та підтримують у такому стані до завершення процесу. При роботі з водяною лазнеюнеобхідно стежити, щоб у ній завжди була вода. Водяні лазні не використовуються при роботі з абсолютними розчинниками і в тих випадках, коли присутність водяної пари небажана за умовами експерименту.
| УВАГА. Водяні лазні заборонено використовувати при роботі з металевим натрієм і калієм, а також з іншими речовинами, що бурхливо реагують із водою |
Парові лазні
Для нагрівання до температури 100 про іноді застосовують парові лазні. Зазвичай парова лазня являє собою посудину, з трубкою для підведення водяної пари і коліном для стоку конденсату (рис 54). Це коліно одночасно є гідравлічним затвором, що перешкоджає виходу пари. Під коліно парової лазні потрібно ставити якийсь посуд, в який стікатиме конденсат. Перед пуском пари рекомендується в коліно налити води. Колбу, яка повинна обігріватися парою, зміцнюють на паровій бані таким чином, щоб з неї виглядало тільки шийка судини. Парову баню закривають круглим шматком жерсті з круглим вирізом по радіусу, що дозволяє надягати цю кришку на горло колби. Баню, що працює, поміщають у витяжну шафу. Пар для обігріву можна брати із загального паропроводу, якщо він є в лабораторії, або отримувати його в паровику.
 |
Малюнок 54. – Парова лазня
Олійні та парафінові лазні
Масляні та парафінові лазні використовують для нагрівання до 250 про С, за більш високих температур вони починають диміти, тому робота з ними проводиться у витяжній шафі. Ці лазні мають відносно велику теплову інерцію. Баню до половини наповнюють мінеральними маслами, одержуваними з нафти, і посудину, що нагрівається, поміщають в баню таким чином, щоб рівні речовини в посудині і маслазбіглися. Максимальна температура, що досягається за допомогою таких лазень, залежить від виду масла, що застосовується, і повинна бути на 50 про С менше температури спалаху масла. Контроль температури обов'язково проводити за допомогою контактного термометра.
Олія повинна бути чистою, сухою, без сторонніх предметів.
| НЕБЕЗПЕЧНО. Потрібно стежити, щоб у гарячі масляні лазні не потрапляла вода, т.к. це може призвести до сильного спінювання, розбризкування олії та пожежі. |
Для запобігання попаданню води, що конденсує на поверхні, зворотні холодильники повинні мати біля нижнього кінця манжету із фільтрувального паперу.
| НЕБЕЗПЕЧНО. При тривалому нагріванні до високої температури олія може спалахнути. Масло, що спалахнуло, не можна гасити ні водою, ні піском. Слід накривати лазню листом азбесту або використати вогнегасник. |
Після роботи відразу ж слід обережно обтирати ганчіркою, папером поверхню колби, видаляючи гарячу олію.
Гліколеві лазні
Часто для нагрівання судини до температури 150-200 0 С використовують гліколеві лазні, в яких як теплоносії застосовують етиленгліколь, діетиленгліколь, поліетиленкліколь. Такі лазні виявляються дуже зручними. Потрапляння в таку лазню води не становить небезпеки, а гліколь, що залишається на поверхні колби, легко змивається водою. Однак за високих температур вони теж димлять, як і масляні лазні, тому з ними слід працювати тільки у витяжній шафі.
Металеві лазні
Для досягнення температур вище 100 0 С дуже часто застосовуються лазні із легкоплавких сплавів (металеві лазні) – сплав Вуда або сплав Розе.
Сплав Вуда- важкий, легкоплавкий сплав, винайдений в 1860році Б.Вудом. Температура плавлення 65,5 ° C, щільність 9720 кг/м3. Склад: Олово - 12,5%; Свинець - 25%; Вісмут - 50%; Кадмій - 12,5%.
Сплав Розеназваний на честь німецького хіміка Валентина Розі Старшого. Температура плавлення 94 °C. Склад: Олово 25%; Свинець 25%; Вісмут 50%. Сплав Розе схожий на Сплав Вуда, але відрізняється від нього меншою токсичністю, тому що не містить кадмію.
Ці сплави мають високу теплопровідність і дозволяють здійснювати швидке і рівномірне обігрів. Їх суттєвими недоліками є висока ціна і при великих розмірах лазні велика маса при великих розмірах лазні.
Сольові лазні
Для нагрівання до температури вище 100 про З можна користуватися сольовими лазнями, в яких теплоносія служать розчини мінеральних солей. Як відомо, температура кипіння розчинів солей залежить від природи солі та концентрації розчину. Це дає можливість користуватися різними ступенями нагрівання. Сольовий розчин можна помістити у звичайну водяну баню, при необхідності її обладнають пристроями для підтримки постійного рівня рідини та постійної температури.
Пісочні лазні
Для обережного нагрівання до високої температури або для обережного прожарювання використовують піщані лазні. Для цього беруть дрібний пісок і поміщають його в металеву чашку, насипаючи так, щоб вийшла пірамідка. У середину пірамідки встановлюють посудину, занурюючи в пісок так, щоб він не торкався дна чашки. Температуру нагрівання контролюють контактним термометром. Пісок для лазні має бути чистим, без механічних включень, прожареним, щоб згоріли всі органічні домішки. Пісочні лазні мають дуже велику теплову інерцію і важко дозволяють регулювати температуру. Крімтого, частий контакт скляного посуду з піском може призводити до появи не завжди помітних тріщин, що згодом, наприклад, при використанні колби для роботи у вакуумі може призводити до вибуху. Тому, наскільки можна, пісочні лазні слід заміняти іншими типами нагрівальних лазень.
Повітряні лазні
З усіх теплопровідних середовищ, що використовуються в лазнях, повітря має найменшу теплопровідність. Як правило, теплопровідність газів приблизно в 20 разів менше теплопровідності рідин, яка у свою чергу приблизно в 1000 разів менше теплопровідності металів.
Таким чином, перехід тепла від газу (наприклад, гарячого повітря) відносно малий. У разі застосування повітряної лазні для передачі великих кількостей тепла, ймовірна небезпека перегріву в місцях, від яких тепло не відводиться всередину судини досить швидко (наприклад, у місцях, що не змочуються окропом). Тому повітряні лазні не дуже придатні, наприклад, при перегонці великих обсягів.