Неорганічний синтез - 0159 - Портал аналітичної хімії
Методики, рекомендації, довідники
об'ємом 50 мл наливають близько 15 мл 70%-ного розчину ортофосфорної кислоти і насичують її при перемішуванні аміаком. Принаймні нейтралізації розчин нагрівається; необхідно стежити, щоб його температура не перевищувала 112°С, оскільки вище цієї температури поглинання аміаку різко зменшується. Сіль починає випадати задовго до закінчення нейтралізації. Кінець реакції визначають в окремій пробі по оранжевому метиловому.
Розчин охолоджують, безбарвні кристали, що випали, відсмоктують, промивають невеликою кількістю холодної води і висушують при температурі 100 °С. Сіль слід зберігати у щільно закритій склянці.
Розчин фосфорної кислоти нейтралізується при охолодженні невеликими порціями концентрованого аміаку, а потім додають його надміру до різкого запаху і залишають кристалізуватися при кімнатній температурі:
H3PO4+ 2NH3= (NH4J2HPO4
Додавати аміак слід до лужної реакції (в окремій пробі з фенолфталеїну). Отриманий розчин упарюють, кристали, що випали при цьому, відсмоктують, промивають концентрованим аміаком, віджимають між листами фільтрувального паперу і сушать нетривалий час на повітрі в термостаті при температурі не вище 60 °С. При температурі 100 0C сіль переходить в однозаміщену (з відщепленням аміаку).
Для нейтралізації фосфорної кислоти можна також користуватися карбонатом амонію. Гідроортофосфат амонію на повітрі поступово розкладається з виділенням аміаку, тому його потрібно зберігати у добре закупореній склянці.
Розчиняють у 100 мл води 6-7 г хлориду або нітрату магнію, додають 10-15 г хлориду амонію та 20-25 мл розчину аміаку. Розчин трохи підігрівають, якщо потрібно, профільтровують тапісля охолодження додають до нього 20-25 мл насиченого розчину гідроортофосфату натрію:
MgCI2+Na2HPO4+ NH3 = MgNH4PO4+ 2NaCl
Білий кристалічний осад ортофосфату амонію-магнію MgNH4PO4 відфільтровують, промивають водою та висушують при 40-50 °С. Близько 100 0C сіль частково втрачає аміак. При сильному прожарюванні утворюється пірофосфат магнію.
Вигнаний оксид фосфору (V)
Технічний оксид фосфору (V) частково містить оксид фосфору (III), інколи ж і сліди фосфору. Для очищення його виганяють.