Оцінка якості роботи випробувальної лабораторії продовольчої сировини та харчових продуктів

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

Розроблено Уральським науково-дослідним інститутом метрології (УНДІМ), Інститутом харчування РАМН.

Підготовлено до затвердження лабораторією метрологічного забезпечення кількісного аналізу УНДІМ.

1. ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

Дана рекомендація встановлює один із можливих способів зовнішнього контролю точності результатів випробувань, що виконуються лабораторіями продовольчої сировини та харчових продуктів (далі - ПС та ПП), містить порядок організації контролю та способи обробки результатів.

Способи внутрішньолабораторного контролю якості роботи випробувальних лабораторій ПС та ПП наведені у МІ 2335-95.

Рекомендація призначена для:

- організацій, які здійснюють зовнішній контроль за якістю роботи лабораторій;

- лабораторій, які здійснюють випробування ПС та ПП, у т.ч. сертифікаційні;

- органів, які здійснюють акредитацію випробувальних лабораторій (центрів) ПС та ПП (далі – лабораторій) та інспекційний контроль за їх діяльністю.

Рекомендація може бути використана при аналізі стану випробувань ПС та ПП у випробувальних лабораторіях.

Результати контролю, отримані відповідно до рекомендації, можна взяти до уваги під час проведення метрологічного нагляду, здійснюваного органами державної метрологічної служби і метрологічними службами федеральних органів виконавчої.

Рекомендація не поширюється на контроль якості випробувань, що виконуються методами мікробіологічного та якісного хімічного аналізу (наприклад, визначеннягруп бактерій патогенної мікрофлори тощо).

Рекомендацію розроблено на основі керівного документа Комісії Кодекс Аліментаріус CX/MAS 92/8 "Перевірка компетентності лабораторій".

Рекомендація враховує основні положення таких документів:

Керівництво ІСО/МЕК 2. Загальні терміни та визначення в галузі стандартизації та суміжних видів діяльності.

Посібник ІСО/МЕК 25. Загальні вимоги до оцінки технічної компетентності випробувальних лабораторій.

ГОСТ 8.315. ДСІ. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення.

ГОСТ 8.531. ДСІ. Однорідність стандартних зразків складу дисперсних матеріалів. Методика виконання вимірів.

ГОСТ 8.532. ДСІ. Стандартні зразки складу речовин та матеріалів. Порядок міжлабораторної атестації.

МІ 1992-89. ДСІ. Стандартні зразки, виготовлені методом змішування. Атестація за процедурою приготування. Основні положення.

МІ 2375-96. ДСІ. Зразки контролю точності результатів випробувань показників безпеки харчової продукції та продовольчої сировини. Загальні положення.

МІ 2334-95. ДСІ. Рекомендація. Суміші атестовані. Загальні вимоги щодо розробки.

МІ 1952-88. ДСІ. Оцінка стабільності стандартних зразків складу речовин та матеріалів.

ГОСТ Р 8.563. ДСІ. Методики виконання вимірів.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У рекомендації використані посилання такі нормативні документи: ГОСТ Р 8.315, МІ 1317-86, МІ 2334-95, МІ 2335-95, МІ 2336-96, МІ 2375-96.

3. ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ

3.1. Метою проведення зовнішнього контролю, що здійснюється відповідно до цієї рекомендації, є оцінка точності результатів випробувань, одержуваних випробувальною лабораторією ПС та ПП, та висновки проякість роботи лабораторії на основі цієї оцінки.

3.2. Участь лабораторії у процедурі контролю є добровільною.

3.3. Підготовку та проведення контролю здійснює організація-координатор, технічно компетентна в цій галузі діяльності, незалежна від контрольованої лабораторії та гарантуюча конфіденційність результатів контролю (далі – координатор).

3.4. Залежно від розв'язуваних завдань та сфери використання результатів контролю координатор повинен бути призначений (визнаний) відповідним компетентним органом (метрологічними службами федеральних органів виконавчої влади, метрологічними службами юридичних осіб або їх об'єднань, органами, що акредитують тощо).

3.5. Пропонований спосіб контролю заснований на постійному періодичному виконанні контрольованої лабораторії випробувань контрольних зразків (КО), спеціально приготовлених (придбаних) координатором. Періодичність проведення контролю (1 раз на 3 – 6 місяців) встановлює координатор.

3.6. Як КЗ можуть бути використані державні стандартні зразки складу ПП та ПС за ГОСТ 8.315, атестовані суміші складу ПП та ПС по МІ 2334-95, зразки для міжлабораторних порівняльних випробувань КЗ повинні відповідати вимогам МІ 2375-96.

3.7. Пропонований порядок організації та проведення контролю може бути використаний для експериментальної перевірки технічної компетенції лабораторій під час акредитації чи інспекційного контролю.

4. ПОРЯДОК ОРГАНІЗАЦІЇ І ПРОВЕДЕННЯ КОНТРОЛЮ

4.1. Проведення контролю здійснюється на підставі договору між координатором та контрольованою лабораторією.

4.2. Після укладання договору випробувальної лабораторії (ІЛ) надається код, відомий лише координатору і який неможе бути розкритий без відома ІЛ. Код ІЛ змінюється у кожній серії розсилки КО.

4.3. Координатор повинен забезпечувати виготовлення (або придбання) КО належної якості та у необхідній кількості.

4.4. Координатор у встановлений період контролю направляє в лабораторію серію не менше ніж 4 КО з встановленим значенням контрольованого показника. При цьому з метою проведення лабораторією внутрішнього контролю точності результатів випробувань значення метрологічних характеристик (атестоване значення і похибка його встановлення) для двох КЗ повинні бути повідомлені лабораторії (далі - відкриті КЗ). Інші КО направляють у зашифрованому вигляді (далі - закриті КО).

2. Використання тільки одного відкритого або закритого КЗ небажане через можливий грубий промах в аналізі.

3. Зміст контрольованого показника в кожній наступній серії закритих КЗ повинні відрізнятися від змістів цього показника в попередній серії. Крім того, повинні бути вжиті заходи для запобігання навмисному або випадковому вгадуванню.

4. З метою підготовки КЗ для подальшого контролю до числа спрямованих до лабораторії зразків можуть додатково входити зразки, в яких значення контрольованого показника попередньо не встановлено.

5. Якщо контроль проводиться одночасно в декількох лабораторіях, значення контрольованого показника в одному або декількох закритих КЗ може бути встановлене безпосередньо за результатами контролю відповідно до МІ 2375-96.

4.5. Координатор інформує лабораторію про матеріал КО, показники, що підлягають визначенню, умови зберігання та терміни придатності.

4.6. Після отримання КЗ лабораторія з метою самоперевірки проводить випробування відкритих КЗ. Обробкуотриманих результатів лабораторія виконує відповідно до розділу 5 цих рекомендацій або МІ 2336-95.

4.7. Випробування закритих КЗ мають бути проведені в ІЛ протягом 2 тижнів з дня отримання.

Примітка - При випробуваннях КЗ рекомендується використовувати методики випробувань, допущені до застосування в Україні. Величини наважок, спосіб підготовки проб та спосіб розрахунку результатів повинні відповідати використаній методиці. Усі відхилення від методики мають бути описані у протоколі. Повинні бути виконані два паралельні визначення контрольованого показника в кожному КЗ, якщо інше не передбачено в прописі методики.

4.8. Протокол результатів випробувань закритих КЗ має бути висланий координатору протягом 2 тижнів після проведення випробувань. У протоколі зазначають:

- об'єкт випробувань та показники;

- використану методику випробувань та відхилення від неї;

- Результати двох паралельних визначень в одиницях фізичних величин, передбачених методикою;

- Середній результат визначень;

- дату проведення випробувань;

- підписи завідувача лабораторії та виконавця.

4.9. Координатор проводить обробку результатів випробувань закритих КЗ відповідно до розділу 5 цих рекомендацій.

Примітка - У тому випадку, якщо серія КЗ була розіслана в декілька ІЛ, лабораторії можуть бути повідомлені результати, отримані в інших лабораторіях (без зазначення назв лабораторій), що дозволить ІЛ порівняти свої результати із середніми міжлабораторними.

4.11. Координатор інформує ІЛ про сумніви щодо результатів випробувань, якщо вони виникли, консультує, дає рекомендації щодо покращення роботи, надсилає (по можливості) наявні КО для проведення в лабораторії внутрішньогоконтролю, а також вживає інших заходів, що призводять до підвищення якості роботи ІЛ.

5. ОЦІНКА ЯКОСТІ РОБОТИ ЛАБОРАТОРІЇ

5.1. Оцінка якості роботи лабораторії за величиною Z-індексу

5.1.1. На основі результатів випробувань закритих КО обчислюють величину Z-індексу за формулою:

Z = (X - m) / сигма (ДЕЛЬТА),

m - атестоване значення вмісту елемента у зразку для контролю;

сигма (ДЕЛЬТА) – середнє квадратичне відхилення похибки результатів випробувань, регламентоване у методиці випробувань.

1. У тому випадку, якщо значення сигма(ДЕЛЬТА) у методиці випробувань не встановлено, воно має бути розраховане на основі інших характеристик похибки (або її складових), регламентованих у методиці.

2. У тому випадку, якщо в методиці не регламентовані метрологічні характеристики, значення сигма (ДЕЛЬТА) може бути встановлене на основі результатів попередніх міжлабораторних випробувань ДО одного і того ж типу або з рівняння Горвітца (відносне середньоквадратичне відхилення розраховують за формулою:

5.1.2. Значення Z-індексу обчислюють для кожного КЗ і для кожного показника. Наприклад, якщо лабораторія представила дані щодо змісту 6 елементів у двох закритих зразках, обчислюють 12 Z-індексів.

5.1.3. Якість результату випробувань за контрольованим показником вважають задовільним, якщо величина Z-індексу менше 2. Якість результату випробувань за контрольованим показником вважають сумнівним, якщо величина Z-індексу знаходиться між 2 і 3. Якість результату випробувань за контрольованим показником вважають незадовільною, якщо величина Z-індексу індексу більше ніж 3.

5.2. Оцінка якості роботи лабораторії загалом

5.2.1. Якщо лабораторія провела визначеннякількох показників в одному зразку, одного показника в кількох зразках або кількох показників у кількох зразках для загальної характеристики роботи лабораторії координатор проводить додаткову статистичну обробку. Вона спрямовано як виявлення можливої ​​систематичної помилки у роботі лабораторії, і на оцінку якості роботи лабораторії загалом. Оскільки причиною систематичної помилки може бути як метод випробування, і природа об'єкта випробувань, перевірка зазвичай проводиться у обох напрямах. Обчислення проводять для показників, що визначаються по тому самому методу випробувань або мають одну і ту ж процедуру пробопідготовки.

5.2.2. Перевірку можливості систематичної помилки у роботі лабораторії проводять шляхом обчислення середнього Z-індексу за формулою:

SUM Z - сума Z-індексів, обчислена в залежності від поставленої задачі (за всіма певними показниками в одному КО, по одному й тому ж показнику в різних КО або по всіх КО і всіх визначальних показників) з урахуванням знака кожного Z-індексу,

n – кількість Z-індексів. Наприклад, при випробуваннях двох зразків на 6 токсичних елементів n = 12.

5.2.3. Якщо для аналізованої серії Z-індексів величина RSZ менша за 2, то систематичної помилки в контрольованому напрямку роботи в лабораторії немає. І тут роботу лабораторії визнають задовільною. При значенні RSZ між 2 і 3 одержувані лабораторією результати випробувань у контрольованому напрямку вважають сумнівними. При величині RSZ більше 3 у роботі лабораторії спостерігається систематична помилка, пов'язана з методом випробувань, що застосовується, з природою зразка або іншими причинами, що підлягають з'ясуванню. Роботу лабораторії у контрольованому напрямку при цьому визнають незадовільною.

5.2.4. Перевірка якості роботи лабораторії загалом проводиться шляхом обчислення суми квадратів усіх Z-індексів за формулою:

5.3. Координатор має право використовувати інші способи обробки виявлення можливих причин отримання незадовільних результатів роботи лабораторії. При необхідності, на основі результатів випробувань, отриманих при проведенні контролю, можуть бути встановлені характеристики похибки використаних методик на основі МІ 2336-95.

6. ЗАСТОСУВАННЯ КОНТРОЛЮ ПРИ АКРЕДИТАЦІЇ ЛАБОРАТОРІЙ

6.1. Алгоритми контролю, викладені в розділі 5 цих рекомендацій, можуть бути використані органом, що акредитує, при проведенні експериментальної перевірки технічної компетентності ІЛ, акредитованих або акредитованих на проведення випробувань ПП і ПС. У цьому випадку акредитуючий орган (або координатор, що діє за його дорученням) представляє ІЛ не менше 8 шифрованих КЗ, найбільш характерних для області акредитації. Кількість КЗ має бути достатньою для проведення одноразових випробувань. Обробку отриманих результатів випробувань (аналізу) виконують відповідно до розділу 5.

6.2. У тому випадку, якщо координатор призначений (визнаний) акредитуючим органом, результати зовнішнього контролю якості роботи, що ним проводиться, повинні бути інспекційним контролем за діяльністю акредитованої ІЛ. Для цього лабораторія повинна представити висновок координатора про те, що за результатами не менше ніж 4 останніх серій контролю за тим чи іншим показником або рядом показників якість роботи лабораторії була визнана задовільною.

Примітка - Участь у процедурі зовнішнього контролю не звільняє акредитовану лабораторію від проведення регулярного внутрішньолабораторного контролю точності випробувань (аналізу)об'єктам та показникам, що входять в область акредитації.

---