Офіційний сайт ІНЕОС РАН - послуги та можливості

Перелік послуг, які в принципі може здійснювати ЛЯМР для сторонніх організацій.

1. Звичайні спектри ПМР:

А. Зразків розчинів, приготованих замовником (D-розчинник та ампула ЯМР замовника);

Б. Зразків розчинів, виготовлених співробітниками ЛЯМР.

2. Спектри ПМР із придушенням інтенсивного сигналу розчинника, зазвичай води.

3. Двовимірні спектри COSY ( 1 H, 1 H) для віднесення сигналів протонів, пов'язаних спін-спінової взаємодії (COrrelation SpectroscopY).

4. Двовимірні спектри TOCSY ( 1 H, 1 H) для віднесення всіх сигналів протонів у спінових системах цієї молекули (TOtal Correlation SpectroscopY).

5. Двовимірні фазочутливі спектри NOESY або ROESY ( 1 H, 1 H), що використовують ядерний ефект Оверхаузера (ЯЭО) для визначення просторового розташування протонів та окремих фрагментів молекул у просторі (Nuclear Overhauser Effect SpectroscopY, Rotation frame Overhauser Effect).

6. Двовимірні фазочутливі спектри EXSY ( 1 H, 1 H) вивчення кінетики повільних у шкалі часу ЯМР динамічних процесів (обмінні реакції, конформаційні переходи та інших.; EXchange SpectroscopY).

7. Спектри динамічного ЯМР (ДЯМР) на різних ядрах для визначення кінетичних та термодинамічних параметрів хімічних реакцій, що протікають зі швидкостями, порівнянними з часовою шкалою методу ЯМР.

8. Спектри ЯМР 13 С, записані в різному режимі - широкосмугове придушення, без придушення, в режимі inverse gated decoupling для усунення впливу ЯЕО та точного інтегрування сигналів ядер 13 С, режим JMODECHO - J-модульованого спінового луна для редагування сигналів 13 , СH, CH2, CH3), методика DEPT длявиділення однотипних груп ядер 13 С, пов'язаних з одним, двома або трьома протонами (Distortionless Enhancement by Polarization Transfer).

9. Спектри ЯМР "чутливих ядер" - 19 F і 31 P, записані в режимі з придушенням або без придушення спін-спінового зв'язку з протонами.

10. Двовимірні спектри COSY ( 19 F, 19 F), ( 11 B, 11 B) та ( 31 Р, 31 Р) для віднесення сигналів відповідно ядер фтору-19, бору-11 або фосфору-31, пов'язаних спін-спіновою взаємодією .

11. Двовимірні спектри гетероядерної кореляційної 1 Н, 13 C спектроскопії HSQC або HMQC, що дозволяють встановити взаємозв'язок протона та ядер 13 С через прямі Н,С-взаємодії. Експеримент HMBC дозволяє виявити Н,С-взаємодії через кілька зв'язків (гемінальні та віцинальні). Експерименти HSQC по 1 Н, 31 Р-кореляції, що встановлюють взаємозв'язок протона і ядер 31 Р. Експеримент HOESY ( 1 Н, 19 F), що встановлює просторову зближеність протона і ядер 19 F. Експеримент HMBC ( 1 H, 15 N), хімічні зрушення ядер 15 N за їх природного змісту (за умови наявності ССВ із сусідніми протонами у фрагментах N–H, N–C–H або N–C–C–H).

12. Дифузійно упорядковані спектри (DOSY), що дозволяють визначати коефіцієнти дифузії молекул у розчині, визначати наявність різних сполук, у тому числі асоціатів, з сигналами, що перекриваються, у звичайних спектрах ПМР або ЯМР 13 С.

13. Визначення розмірів пор у полімерах та природних сполуках методом низькотемпературної ЯМР-порометрії.

14. Визначення часів спін-решіткової (Т1) і спін-спінової (Т2) релаксації для характеристики динамічних процесів та характеру взаємодій молекул у розчинах.

Завдання, які можна вирішувати за допомогою методик ЯМР.

• Визначенняхімічної будови, конформації молекул у розчинах, міжмолекулярних взаємодій та рівноваг, чистоти хімічних сполук, отримання кінетичних та термодинамічних характеристик реакцій.
• Аналіз кінцевих та проміжних продуктів хімічних реакцій.
• Аналіз зразків складного складу за коефіцієнтами дифузії компонентів суміші, вивчення процесів дифузії.
• Визначення розмірів пір у пористих матеріалах методом ЯМР-порометрії.

ЯМР-спектрометри високої роздільної здатності ЛЯМР ІНЕОС РАН

1. Bruker AVANCE™ 300 (2002 р.)

Ларморова частота за протонами 300 МГц. Сила магнітного поля (щільність магнітного потоку) 7,05 Тл.

Датчик QNP на 4 ядра - 1 H, 13 C, 19 F, 31 P. Спеціально налаштований під завдання ІНЕОС. Перевага - не вимагає зміни датчика, а чутливість по гетероядрам 13 C, 19 F, 31 P практично така сама, як і для селективних датчиків.

Датчик ВР - діапазон частот від 109 Ag (13,9 МГц) до 31 Р (121,5 МГц).

Реальні ядра - 11 В, 29 Si, 27 Al, 207 Pb, 119 Sn, 199 Hg, 195 Pt, 77 Se, 125 Te, 113 Cd, 2 H.

Можна працювати з 14 N, 15 N, 17 O та ін.

Не можна працювати з 103 Rh (9,6 MHz), 101 Ru (15,5 MHz), 57 Fe (9,7 MHz)

Температурна приставка - від -100 до +100 °С.

2. Bruker AVANCE™ 400 (2005, магніт 1990)

Ларморова частота за протонами 400 МГц. Сила магнітного поля (щільність магнітного потоку) 9,4 Тл.

Датчики BBI, BBIZ, селективний 19 F, селективний 13 С. В даний час використовується датчик BBFO plus, що дозволяє без зміни датчика реєструвати спектри 19 F ЯМР і всіх інших ядер з широкосмугового діапазону. Дозволяє проводити реєстрацію двовимірних кореляційних спектрів HOESY ( 1 H, 19 F),що використовують ядерний ефект Оверхаузера, та визначати просторову зближеність протонів та ядер 19 F.

3. Bruker AVANCE™ 600 (2005 р.)

Ларморова частота за протонами 600 МГц. Сила магнітного поля (щільність магнітного потоку) 14,1 Тл.

Датчики TBI, BBI, BBIZ. В основному використовується BBIZ – інверсний градієнтний датчик, що дозволяє виконувати експерименти з польовими імпульсними градієнтами. Забезпечений температурною приставкою.

---