Параметри хроматографічного піку - Довідник хіміка 21
Хімія та хімічна технологія
Параметри хроматографічного піку
Визначається параметр хроматографічного піку вимірюється оператором на хроматограмі вручну після закінчення циклу поділу компонентів аналізованої суміші[c.216]
Оскільки, однак, будь-який з методів кількісного газохроматографічного аналізу (див. нижче) не вимагає вимірювання абсолютних, дійсних значень обраних параметрів хроматографічних піків (у тому числі й площ), але допускає використання їх відносних величин, то формально жоден із прийомів тріангуляції не має переваг перед іншими.[c.217]
З трьох основних кількісних параметрів хроматографічного піку площа, висота і добуток висоти на час утримування - найпростіше і часто з найменшою витратою часу і з більшою точністю вимірюються останні два.[c.215]
Результати хроматографування суміші використовують для кількісного визначення компонентів. При цьому мають значення параметри хроматографічного піку висота /г і к, ширина піка ро,5, площа піку 5 (площа, обмежена контуром піку і нульовою лінією), відрізки /о і /ь відповідні часу утримування газу, що не адсорбується, і об'єму компонента, що утримується.[c.62]
Вплив температури колонки (незалежно від типу детектора) мало проявляється при вимірі площ, але дуже помітно - при вимірі висот піків (внаслідок температурної залежності коефіцієнтів розподілу). Важливим практичним наслідком цієї закономірності є неможливість використання висот як кількісного параметра хроматографічного піку при виконанні аналізів із програмуванням температури колонки.[c.214]
Прийоми та способи, що використовуються длязнаходження основних кількісних параметрів хроматографічних піків представлені в табл. 111.10.[c.215]
Визначається параметр хроматографічного піку вимірюється автоматично за допомогою цифрових вольтметрів, інтеграторів або спеціалізованих ЕОМ одночасно з поділом компонентів аналізованої суміші в колонці та записом хроматограми[c.216]
Метод внутрішньої нормалізації передбачає віднесення виміряного кількісного параметра хроматографічного піку Р1 (площі, висоти або добутку висоти на час утримування) до сумарного сигналу детектора на всі компоненти проби, присутні в аналізованому зразку.[c.225]
Нормування невиправлених кількісних параметрів хроматографічних піків призводить до змістів, які не є, строго кажучи, ні масовими, ні об'ємними, ні молярними. Ступінь наближення одержуваних змістів до названих визначається нормованим параметром піку, природою аналізованих сполук та принципом детектування. В даний час прийнято вважати, що при роботі з катарометром та ДІП нормування невиправлених площ піків у більшості випадків дає результати, що наближаються до масових змістів. Однозначність одиниць виразу концентрації досягається лише при введенні в розрахункову формулу відповідних нормувальних (градуювальних) множників / .[c.226]
Градуювальні множники f значно змінюються залежно від конструктивних особливостей та режиму експлуатації детектора та хроматографа в цілому, складу градуйованих сумішей, ступеня поділу компонентів та обраного для нормалізації параметра хроматографічного піку. Розкид даних при використанні хроматографів різних фірм (детектор - іонізаційно-полум'яний з встановленим оптимальнимставленням газу-носія, водню та повітря) в однакових умовах для однієї і тієї ж суміші бензолу, метилциклогексану і октану, розчинених у ксилолі, досягає 20-40%. Менший, але все ж таки значний розкид експериментально визначених значень f, спостерігається і при використанні катарометра, причому тільки для хроматографів різних моделей (типів), але і для різних екземплярів однотипних приладів.[c.227]
Достоїнство методу внутрішнього стандарту полягає в тому, що при його використанні зводяться до мінімуму похибки в результатах, викликані випадковими змінами основних параметрів хроматографічного досвіду (температури та швидкості газу-носія та режиму роботи детектора), оскільки можливі відхилення від заданих умов повинні також впливати на кількісні параметри хроматографічних піків як стандартних, так і аналізованих сполук. Відпадає необхідність дозування строго заданих кількостей проби та дотримання сталості всіх змінних параметрів хроматографування.[c.229]
Оскільки техніка розшифровки хроматограм зводиться до вимірювання параметрів хроматографічних піків цікавого і стандартного з'єднань, умови хроматографування повинні забезпечувати по можливості повне їх поділ всі інші складові вихідної проби в умовах аналізу можуть не відокремлюватися один від одного або навіть взагалі не виявлятися на хроматограмі (у цьому полягає перевага методу внутрішнього стандарту перед методом внутрішньої нормалізації).[c.229]
Нормуючи узгоджені з викладачем кількісні параметри хроматографічних піків, що належать до кожного окремого досвіду (кожній окремій хроматограмі), знаходять склад контрольної суміші за формулою (111.39) без урахуванняобліком градуювальних множників /,- і заносять його до тієї ж таблиці (див. табл. IV.26).[c.312]
Метод внутрішнього стандарту заснований на зіставленні вимірюваного -параметра хроматографічного піку Я, (площі, висоти або добутку висоти на час утримання) визначається речовини з аналогічним параметром додається у відомій кількості до проби не міститься в ній речовини порівняння, званого внутрішнім стандартом. Масову частку речовини Xi (в %) визначають за формулою[c.399]
Теорія тарілок встановлює взаємозв'язок між параметрами хроматографічних піків та числом теоретичних тарілок К, що характеризують хроматографічну колонку[c.183]
Одним із критеріїв оптимальних умов газохроматографічного аналізу є вибір такої швидкості газу-носія, при якій ефективність колонки N максимальна (відповідає мінімуму Н). Значення N легко можна оцінити за параметрами хроматографічних піків будь-яких сполук в ізотермічних умовах аналізу[c.70]
Внаслідок неоднакопої чутливості детектора до різних сполук відсутня строга залежність параметрів хроматографічного піку від концентрації речовини в аналізованій суміші. Тому розроблені раялічшіс методи для кількісної обробки хроматограм. Це - метод простого нормування, метод нормування з пошравочпими коефіцієнтами, метод абсолютного калібрування і метод внутрішнього стандарту. Кожен з них має СТ перевагами і недоліками. Вибір методу залежить від конкретно вирішуваної аналітичної задачі та від можливостей хроматографічної установки.[c.46]
Газові хроматографи серії Колір-500М виробництва Дзержинського ОКБА – це хроматографи дослідницького типу. Вони застосовуються для аналітичногоконтролю виробничих процесів, а також для різноманітних досліджень. Основними відмінними рисами хроматографів цієї серії є цифрове (кодове) завдання режимів аналізу, автоматизована обробка вихідної інформації за допомогою вбудованої лінії ЕОМ, Алфавітно-цифровий принтер після закінчення аналізу видає звіт, що містить дані про параметри хроматографічного піку і концентрації аналізованих компонентів. Хроматограф Колір-500М має блочномодульну конструкцію, забезпечений п'ятьма детекторами подвійним полум'яно-іонізаційним, полум'яно-фотометричним, катарометром, детектором постійної швидкості рекомбінації, термоіонним, а також іоні.заційно-полум'яним, призначеним для роботи з[c.63]
Тут 9ст, см - кількості внутрішнього стандарту та вихідного зразка, взяті для приготування аналізованої суміші Рг, Рст - вимірювані параметри хроматографічних піків кожного з компонентів суміші та стандарту /г - градуйовані (норувальні) множники для кожного з визначених сполук щодо стандарту.[c.98]
Тут Дивитись сторінки де згадується термінПараметри хроматографічного піку :[c.74] [c.12] [c.223] [c.225] [c.228] Дивитись розділи в :