Саліцилат-іон
1. Водний або спиртовий розчин саліцилової кислоти дає з хлоридом заліза фіолетове фарбування без вільних мінеральних кислот і лугів.
2. Розчин саліцилової кислоти в метиловому спирті нагрівають із концентрованою сірчаною кислотою. Відчувається запах саліци-лово-метилового ефіру;
3. При нагріванні саліцилату з розчином перекису водню та карбонатом амонію з'являється вишнево-червоне фарбування.
4. З бромом саліцилова кислота реагує з утворенням трибромсаліцилової кислоти СвНВг3(ОН)СООН, що переходить потім з відщепленням С02 трибромфенол (бромування з одночасним декарбоксилюванням).
5. Саліцилова кислота розчиняється у формалін-сірчаній кислоті (реактив Марки) з утворенням червоного розчину.
6. При спалюванні та прожарюванні саліцилату натрію в залишку виходить карбонат натрію.
1. Визначення вільної саліцилової кислоти. а)Алкаліметричне визначення:
Розчиняють 0,25 г саліцилової кислоти, висушеної в ексикаторі над сірчаною кислотою до постійної ваги, 15 мл попередньо нейтралізованого по фенолфталеїну спирту і титрують 0,1 н. розчином їдкого натру, 1 мл якого відповідає 0,013 805 г саліцилової кислоти.
б) бромометричне визначення. Саліцилова кислота з надлишком брому утворює трибромфенол; надлишок брому визначається йодометрично:
1 молекула саліцилової кислоти потребує 6 еквівалентів брому.
До 25 мл приблизно 0,01-молярного розчину саліцилової кислоти у склянці з притертою пробкою додають 25 мл 0,1 н. розчину бромату калію, 1 г броміду калію та 5 мл 4 н. розчину соляної кислоти 1 Через 5-10 хвилин додають 5 мл розчину йодиду калію та через 5 хвилин титрують вільний йод 0,1 н. розчином тіосульфату натрію Перед кінцемтитрування додають крохмаль і сильно збовтують для переведення адсорбованого йоду в розчин. 1 мл 0,1 н. розчину бромату калію відповідає 0,0023 г саліцилової кислоти
2. Визначення саліцилат натрію.
а) За іоном натрію і методом витіснення - див Бензоат-іон. 1 мл 0,5 н. розчину кислоти відповідає 0,08г.
б) Бромометрично – див. вище. 1 мл 0,1 н. розчину бромату калію відповідає 0,002667 г саліцилату натрію.
в) Йодометричний метод
До розведеного розчину саліцилату натрію додають за рівним обсягом 0,1 н. розчину йоду та 0,1 н. розчину карбонату натрію, залишають на 5 хвилин, підкислюють розведеною сірчаною кислотою і надлишок йоду титрують розчином натрію тіосульфату. 1 мл 0,1 н. розчину йоду відповідає 0,002667 г саліцилату натрію. г) Метод вилучення. 20-25 г розчину саліцилату натрію в ділильній лійці підкислюють сірчаною кислотою і послідовно витягують 25,20 і 15 мл ефіру (проба з хлоридом заліза на повноту вилучення). Сполучені ефірні вилучення промивають 5 мл води для вилучення мінеральної кислоти (проба з метиловим помаранчевим) і фільтрують у склянку з притертою пробкою Додають 25 мл води, кілька крапель 1% розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н. розчином їдкого натру, 1 мл якого відповідає 0,0160 г саліцилат натрію.