Спосіб отримання металевого титану електролізом
Власники патенту UA 2466216:
Винахід відноситься до способу одержання металевого титану електролізом Спосіб включає електролітичне відновлення титану із фторидної солі. В якості фторидної солі використовують трифторид титану ТіF3 або гексафторотитанат тріамонію (NH4)3TiF6. Електролітичне відновлення проводять у розплаві, що є сумішшю фторидів LiF, KF і NaF, у співвідношенні, мас.%: LiF 29,21, KF 59,09, NaF 11,7. Технічним результатом є отримання титану високого ступеня чистоти із найменшими витратами енергії. 2 ін.
Винахід відноситься до отримання металевого титану електролізом з його фторидних і фтораммонійних солей, зокрема TiF3, (NH4)3TiF6 у розплаві FLiNaK (LiF 29,21 мас.%, KF 59,09 мас.%, NaF 11,7 мас.%) , і може бути використано в металургії та хімічній промисловості.
Відомо два способи отримання металевого титану, що застосовуються у промисловості. Метод Хантера полягає у відновленні тетрахлориду титану металевим натрієм. Метод Кролю полягає у відновленні тетрахлориду титану металевим магнієм [Металургія рідкісних металів. Зелікман А.М., Коршунов Б.Г.: Підручник для вузів. 2-ге вид., перероблене та доповнене. - М: Металургія. 1991. 432 с].
Ці методи відрізняються складністю проведення операцій, вимагають використання дорогих високоякісних відновників - магнію та натрію, що зумовлює здійснення додаткових операцій щодо їх відновлення та очищення для повторного використання. Це веде до ускладнення та подорожчання виробництва одержання металевого титану. Крім того, метал виходить у вигляді губки, подальша її переробка також складна.
За цим способом як галогенід застосовується газоподібний F2 і за допомогоюнього синтезуються фториди з максимальними ступенями окиснення. Відновлення фторидів електролізом з максимального ступеня окиснення - дуже енерговитратна операція. Недоліком способу є проблема насичення розплавів газоподібним TiF4, наслідком цього є знаходження електролізера під надлишковим тиском.
Завданням винаходу є отримання металевого титану з його фторидних та фтораммонійних солей методом електролізу в розплаві.
Досягнення позитивного ефекту полягає у використанні як сировина тривалентних фторидних сполук титану.
Поставлене завдання вирішується тим, що в якості фторидної солі використовують трифторид титану TiF3 або гексафторотитанат тріамонію (NH4)3TiF6, а електролітичне відновлення проводять у розплаві FLiNaK, що є сумішшю фторидів LiF (29,21 мас.%), KF (59,09 мас. .%), NaF (11,7 мас.%).
Приклад 1: Готуємо суміш складу 1:5 (NH4)3TiF6:FLiNaK (LiF 29,21 мас.%, KF 59,09 мас.%, NaF 11,7 мас.%) у перерахунку на металевий титан, це становить 3, 7 мас.% Суміш переносимо в скловуглецевий тигель, який є анодом. Катодом є нікелевий стрижень. Тигель нагріваємо до 630-670°С серед аргону і витримуємо протягом 1,5 годин для видалення фториду амонію, витісненого з (NH4)3TiF6 фторидами лужних металів. Через 1,5 години на електроди подаємо постійну напругу – 2,5 В. Температуру підтримуємо 630-670°С. Процес триває 2 години. Середнє значення густини струму становить 0,3 А/см 2 . Отриманий осад становить 13,5 мас.% від вихідної кількості суміші (NH4)3TiF6 та FLiNaK. Вміст титану становить 27,0 мас.%, що свідчить про те, що катодний осад перейшло 3,64 мас.% за металевим титаном. Відповідно, вихід по титану становить 98,5мас.%.
Приклад 2 Відрізняється від прикладу 1 тим, що напруга на електродах - 2,3 В. Середнє значення щільності струму становить 0,12 А/см 2 . Отриманий осад становить 10,6 мас.% вихідного вмісту. Вміст титану становить 24,3 мас.%, що свідчить про те, що катодний осад перейшло 2,58 мас.% за металевим титаном. Відповідно, вихід титану становить 69,7 мас.%.
Даний спосіб дозволяє отримати металевий титан з його фтористих солей з високим ступенем чистоти та з найменшими витратами енергії, що не можна досягти існуючими способами. Отриманий цим способом металевий титан є дисперсним порошком, який може бути використаний в порошковій металургії.
Спосіб отримання металевого титану електролізом, що включає електролітичне відновлення титану з фторидної солі, відрізняється тим, що в якості фторидної солі використовують трифторид титану ТiF3 або гексафторотитанат тріамонію (NH4)3TiF6, a електролітичне відновлення проводять у розплаві, LiF, являє собою суміш , у співвідношенні, мас.%: