Спосіб отримання мета-нітротолуолу
До СВІДОЦТВОМ
Є. П. Фокін та А. Л. Матушкіна
СПОСІБ ОТРИМАННЯ МЕТА-НІТРОТОЛУОЛУ
За відомими способами мета-нітротолуол отримують або відновленням діазотованого 3-нітро-4амінотолуолю за допомогою етилового спирту або фосфорноватої кислоти, або як побічний продукт при нітруванні толуолу на мононітропродукти.
Новий спосіб отримання метянітротолуолу полягає до діазотування 3-нітро-4-амінотолуолу і відновлення діазосполуки приливанням до розчину його при кімнатній температурі спочатку етиленгліколю, а потім розчину сірчанокислого заліза. Спосіб технологічно простий та забезпечує високі виходи.
приклад. Розчиняють при нагріванні 15,2 г 3-нітро-4-амінотолуолю в 32 г концентрованої кислоти при температурі не вище 88 . 3атем в гарячий розчин відразу вносять при розмішуванні 100 г дрібноподрібненого льоду і діазотують при
8 вЂ" )Про розчином б,9 г шггритя нятрію в 15 л води, а потім дають видеожку протягом 1 вЂ" 1," ".аса. До отриманого діазоротвору при 10 доливають 50 ", етиленгліколю, нагрівають до 25 вЂ" 27 і при цій температурі протягом 2 вЂ" 3 ч. додають розчин 15,7 г закисного сірчанокислого заліза в 40 л води. відновлення відганяють водяною парою отриманий метанітротолуол, Вага мета-нітротолуолю
11,82 г, вихід 85,3 „від теоретичного, температура застигання 15,8 .
Спосіб отримання метя-нітротолуолу відновленням 3-нітро-4діазотолуолу, отл чающі ся тим, що, з метою спрощення процесу і збільшення виходу продукту, розчин діазосоединсния відновлюють в кислому середовищі етиленгліколем в присутності сірчанокислої солі 3 ".