Визначення йодної кількості жиру (методом Гануса)
Йодна кількість характеризує наявність у складі жиру ненасичених жирних кислот. Його виражають масою йоду (г), яка може бути пов'язана 100 г жиру. За величиною йодного числа судять про натуральність жиру та зміни, які можуть відбуватися при його зберіганні.
Йодне число визначають на основі реакції приєднання йоду за місцем подвійних зв'язків:
… - СН = СН - … + J2 = … - CHJ - CHJ - ….
При кімнатній температурі йод реагує з кислотами, що входять до жиру, дуже повільно; при нагріванні приєднання йоду нерівномірно. Інтенсивніше реагують з ненасиченими кислотами жиру сполуки йоду з іншими галоїдами (хлором, бромом). Тому було запропоновано методи визначення йодного числа, у яких йод замінили його сполуками з галоїдами. Гюбль запропонував визначення йодного числа готувати розчин йоду з сулемою (HgCl2 + 2J2 = HgJ2 + 2JCl), Ганус застосував розчин бромистого йоду.
Повне насичення подвійних зв'язків відбувається тільки в тому випадку, якщо маса галоїду на 60-100% вище за теоретичну.
Йодні числа деяких жирів і масел мають такі величини: Молочний жир - 24 45, яловичий - 32 47, свинячий - 46 66, китовий 108 130, жир печінки тріски - 118 186, кокосове масло - 8 12, х – 100¸116, соняшникова – 119¸136, лляна – 175¸201, бараній - 31÷46,
Жир витримують із надлишком розчину бромистого йоду в крижаній оцтовій кислоті (розчин Гануса). При цьому відбувається приєднання йоду за місцем подвійних зв'язків жирних кислот:
Після витримування надлишок бромистого йоду розкладають водним розчином йодиду калію:
BrJ + KJ KBr + J2 ,
йод, що виділився, відтитрують розчином тіосульфату натрію:
J2 + 2Na2S2 О3 2NaJ + Na2S4O6
ХІД РОБОТИ. Уколбу місткістю 300-500 мл із притертою скляною пробкою вносять 0,4-0,5 г жиру (0,1 г рослинної олії, китового або риб'ячого жиру) і розчиняють його в 10 мл хлороформу або чотирихлористого вуглецю (дослідна проба). В іншу таку саму колбу вносять 10 мл того ж розчинника, але без жиру (контрольна проба). Обидві колби з бюретки доливають по 25 мл розчину Гануса, перемішують, закривають пробками і ставлять у темне місце на 30 хв, періодично струшуючи.
Після закінчення зазначеного часу обидві колби додають по 10 мл розчину з масовою концентрацією йодиду калію 15 г/100 мл, вміст перемішують і доливають до нього по 100 мл свіжопрокип'яченої охолодженої дистильованої води, ополіскуючи нею пробку. Йод, що виділився, титрують розчином з концентрацією тіосульфату натрію 0,1 моль/л до слабо-жовтого кольору. Потім вносять 1 мл розчину з масовою часткою оклейстеренного крохмалю 1 % і титрування продовжують по краплях до зникнення синього забарвлення. Колбу закривають пробкою та інтенсивно струшують до вилучення йоду, що залишився в розчиннику. При появі синього забарвлення титрування продовжують до знебарвлення.
Об'єм розчину натрію тіосульфату, витрачений на всі етапи титрування кожної проби, записують. Йодне число (Й.ч.) розраховують за формулою:
,
де (u-u1) – різниця між обсягами розчину з концентрацією тіосульфату натрію 0,1 моль/л, витраченими на титрування дослідної (u1) та контрольної (u) проб, мл;
0,01269 - маса йоду в грамах, що відповідає 1 мл розчину з концентрацією натрію тіосульфату 0,1 моль/л;
Т- титр розчину тіосульфату натрію;
m- маса жиру, р.
РЕАКТИВИ. Жир тваринний чи рослинний (фільтрований); хлороформ або чотирихлористий вуглець, розчин зконцентрацією тіосульфату натрію 0,1 моль/л; розчин йодиду калію (15 г йодиду калію вносять у мірну колбу місткістю 100 мл і, розчиняючи, об'єм доводять до мітки водою); вода дистильована; розчин про масову частку оклейстеренного крохмалю 1 %; розчин Гануса (825 мл крижаної оцтової кислоти розчиняють при нагріванні 13,8 г йоду. Охолоджують і 25 мл цього розчину титрують розчином з концентрацією тіосульфату натрію 0,1 моль/л. знаходять об'єм розчину тіосульфату, що пішов на титрування 1 мл (1 титрування) Відміряють 200 мл крижаної оцтової кислоти і доливають до неї 3 мл брому, вміст перемішують.
До 5 мл одержаного розчину брому додають 10 мл розчину з масовою концентрацією йодиду калію 15 г на 100 мл і титрують розчином натрію тіосульфату – 0,1 моль/л. Знаходять об'єм розчину тіосульфату, що пішов на титрування 1 мл приготованого розчину брому (2-е титрування) При першому і другому титрування як індикатор використовують розчин оклейстеренного крохмалю. Після титрувань розраховують об'єм розчину брому, який потрібно прилити для подвоєння вмісту галоїду в 800 мл розчину йоду, що залишилися, за формулою: А = В/С, де А - необхідний об'єм розчину брому, мл; В – знаходять множенням 800 об'єм тіосульфату в мл, що пішов на титрування 1 мл розчину йоду (1 титрування); С - обсяг тіосульфату в мл, що пішов на титрування 1 мл розчину брому (2 титрування). Після змішування 1000 мл отриманого розчину Гануса повинно міститися 13,2 г йоду. Якщо остаточний розчин дуже міцний, його розбавляють крижаною оцтовою кислотою.
1. Будова та загальна формула нейтральних жирів.
2. Номенклатура нейтральних жирів.
3. Чим характеризуються жирні кислоти, що входять до складу природнихацилгліцеролів?
4. Який стан може мати жир при кімнатній температурі і чим він обумовлений?
5. Які показники використовуються для визначення природи та якості жиру?
6. Назвіть фізичні та хімічні константи жирів.
7. Які числа жиру ви знаєте?
8. Методика підготовки жиру до дослідження.
9. Що характеризує йодне число жиру?
10. Що покладено основою визначення йодного числа жиру? Напишіть рівняння.
11. Які сполуки та розчини використовуються для визначення йодного числа та чому?
12. Назвіть йодні числа жирів.
13. Хімізм реакції розчину Ганусу з жирними кислотами.
14. Хімізм титрування йоду розчином тіосульфату натрію.
не знайшли те, що шукали? Скористайтеся пошуком:
">