Визначення вмісту лугу та соди в розчині при спільній їх присутності
Як відомо, луги поглинають із повітря СО2, перетворюючись на відповідні карбонати:
Взаємодія суміші NaOH та Na2CO3 з сильною кислотою можна розглядати як три процеси:
Визначення лугу та соди при їх спільній присутності проводять з двома індикаторами: фенолфталеїном та метилоранжем. При титруванні з фенолфталеїном (V1) пройдуть процеси I і II, точка еквівалентності буде в лужному середовищі (через процес гідролізу бікарбонату), тобто. з фенолфталеїном відтитрується весь луг і половина соди. Точка еквівалентності процесу III буде перебувати у кислому середовищі, тому він може бути проведений при титруванні з метилоранжем. Ці визначення ведуть послідовно, не доповнюючи бюретку кислотою. Точка еквівалентності по оранжевому метиловому показує кінець титрування всієї суміші (V2).
Кількість кислоти, яка вступила в реакцію з іоном НСО3 - дорівнює (V2 - V1), отже:
Кількість кислоти, еквівалентне лугу, дорівнює:
Порядок виконання роботи
1. Отримайте контрольну суміш NaOH та Na2CO3 у мірній колбі на 100 мл та додайте дистильованої води до мітки. Перемішайте розчин.
2. Ополосніть та заповніть бюретку приготовленою Вами соляною кислотою (не забудьте заповнити кінець бюретки).
3. Промийте піпетку контрольним розчином і відміряйте точний об'єм досліджуваного розчину. Перенесіть розчин у колбу для титрування. Додайте 20-30 мл дистильованої води та 5-6 крапель фенолфталеїну.
4. Відтитруйте суміш соляною кислотою до зникнення рожевого забарвлення фенолфталеїну. Запишіть об'єм кислоти (V1).
5. У колбу для титрування додайте 2-3 краплі метилоранжу. Розчин забарвиться у жовтий колір. Продовжіть титрування (кислоту в бюретку не доливати) до помаранчевого забарвленнярозчину. Запишіть об'єм кислоти (V2).
6. Повторіть титрування кілька разів до отримання результатів.
7. Обчисліть молярну концентрацію еквівалентів, титр та масу для соди та лугу окремо за наведеними раніше формулами.
8. Розрахуйте відносну помилку визначення кожної речовини.
Метод комплексонометрії
Комплексонометрія- титриметричний метод аналізу, заснований на реакціях комплексоутворення іонів металів, що визначаються, з деякими органічними речовинами, зокрема, зкомплексонами.
Комплексони- це амінополікарбонові кислоти та їх похідні (солі).
Реакції комплексоутворення іонів металів із комплексонами протікають швидко та стехіометрично кількісно.
У титриметричному аналізі широко використовується один із представників класу комплексонів -динатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти (Na2H2ЕДТА). Цей комплексон часто називають такожтрилоном БабокомплексономIII:
Трилон Б з багатьма катіонами металів утворює міцні розчинні у воді внутрішньокомплексні сполуки (хелати). При утворенні хелату катіони металу заміщають два атоми водню в карбоксильних групах трилону Б і утворюють координаційні зв'язки за участю атомів азоту аміногруп.
Утворення комплексного з'єднання можна уявити схемою:
Точку еквівалентності в процесі комплексонометричного титрування встановлюють за допомогоюметалохромних індикаторів, які утворюють з іонами металів, що титруються, розчинні пофарбовані комплексні сполуки, стійкість яких менша, ніж стійкість комплексних сполук тих же катіонів з трилоном Б.
Відомо багато металохромнихіндикаторів. Деякі їх універсальні, зокрема,эриохром чорний Т.
При рН = 7-11 аніон цього індикатора (HInd 2-) має синє забарвлення. З катіонами металів (Ca 2+ , Mg 2+ , Zn 2+ та ін) у слаболужному розчині (рН = 8-10) він утворює комплексні сполуки винно-червоного кольору за схемою:
При титруванні досліджуваного розчину трилоном Б ці комплексні сполуки руйнуються, так як іони металу зв'язуються трилоном Б в більш міцний комплекс, а аніони індикатора, що звільняються, переходять в розчин, повідомляючи йому синє забарвлення:
винно-червоний безбарвний безбарвний синій
Кн ([CaInd] -) = 3,9. 10 -6 Кн ([CaЕДТА] 2-) = 2,7. 10 -11
Кн([MgInd] -) = 1,0. 10 -7 Кн([MgЕДТА] 2-) = 2,0. 10 -9
Для більш повного перебігу реакцій комплексоутворення (зв'язування іонів Н + , що утворюються) до досліджуваного розчину при титруванні додають аміачний буферний розчин (NH4OH + NH4Cl), рН 9.