Як ми освоювали вакуумне магнетронне напилення плівок
Оскільки у нас пройшов відносно закінчений етап у освоєнні технології вакуумного напилення тонких плівок, то у мене логічно народилася думка поділитись накопиченим досвідом з вами. Звичайно, вам може здатися, що тут було мало чого, що лежить на вістрі науки і техніки в цьому русі. Однак, на наш погляд, корисним може бути сам пройдений досвід.
Отже, історія почалася трохи раніше, коли ми з'явилася вакуумна камера. Шлях її до нас був близький і може бути описаний окремим оповіданням, але це, як кажуть, «зовсім інша історія». Скажу лише, що ще раніше вона приносила людям якусь користь в одній із лабораторій Геттінгенського університету.
Першим, на чому ми почали експлуатувати вакуумну камеру, стало випробування способу термічного осадження металів на підкладки. Спосіб простий і старий, як світ. У молібденовий тигель міститься мета металу, що розпилюється, наприклад, срібла. Навколо нього розташований нагрівальний елемент. Ми використовували дріт із вольфрамренієвого сплаву, який намотували у вигляді спіралі.
Повністю пристрій для термічного напилення виглядає так:
Оснащення для термічного напилення металів. а. У зборі (захисний екран та засувка зняті). Позначення: 1 - тигель, 2 - нагрівальний елемент, 3 - паропровід, 4 - струмопідведення, 5 - термопара, 6 - рамка для зразка.
Після пропускання струму (у вакуумну камеру йде через гермовводи) спіраль розжарюється, нагріває човен, в якому також нагрівається матеріал мішені та випаровується. Хмара металевої пари піднімається паропроводом і огортає тіло, на яке необхідно осадити металеву плівку.
Сам по собі спосіб простий та добрий, проте є й мінуси: велике енергоспоживання, важкорозташовувати в хмарі пари поверхні (тіла), на які потрібно осаджувати плівку. Адгезія теж не найкраща. Наносили на різні матеріали, у тому числі на метали, скло, пластик та ін. В основному — для дослідних цілей, оскільки ми лише освоювали вакуумне обладнання.
Тепер настала черга розповісти про вакуумну систему. Експерименти ми проводили у вакуумній камері, оснащеній вакуумною системою, що складається з роторного форвакуумного та турбомолекулярного насоса та забезпечує залишковий тиск 9,5•10 -6 – 1,2•10 -5 мм.рт.ст. Якщо здається, що вона не складна, то насправді це не так. По-перше, сама камера повинна мати герметичність, необхідну підтримки високого вакууму. Це досягається застосуванням герметизації всіх функціональних фланців та отворів. Верхній і нижній фланці-кришки мають такі ж, за принципом, гумові ущільнення, як і найменші отвори, призначені для установки вікон, датчиків, пристроїв, гермовводів та ін. фланцевих кришок, тільки діаметром набагато більшим. Наприклад, для надійної герметизації такого отвору
Вакуум необхідного рівня (наприклад 10-5 мм.рт.ст.) досягається наступним чином. Спочатку форвакуумним насосом відкачується низький вакуум рівня 10-2. Після досягнення цього рівня включається високовакуумний насос (турбомолекулярний), ротор якого може обертатися зі швидкістю 40 000 об/хв. При цьому форвакуумний насос продовжує працювати - він відкачує тиск із самого турбомолекулярного насоса. Останній є доситьпримхливим агрегатом та його «тонкий» пристрій і відіграло певну роль у цьому оповіданні. Ми використовуємо японський турбомолекулярний насос фірми Osaka vacuum.
Повітря з парами масла, що відкачується з камери, рекомендується скидати в атмосферу, оскільки дрібнодисперсні крапельки масла можуть «забризкати» все приміщення.
Розібравшись із вакуумною системою та відпрацювавши термічне напилення, ми вирішили випробувати інший спосіб нанесення плівок — магнетронний. Ми мали тривалий досвід спілкування з однією великою лабораторією, яка нам наносила функціональні нанопокриття для деяких наших розробок якраз способом магнетронного напилення. Крім того, у нас є досить тісні зв'язки з деякими кафедрами МІФІ, МВТУ та інших вузів, які також допомагали нам освоїти цю технологію.
Але згодом ми захотіли використати якомога більше можливостей, які надає вакуумна камера.
Незабаром у нас з'явився невеликий магнетрон, який ми вирішили пристосувати для нанесення плівок.
Саме магнетронний вакуумний метод напилення тонких металевих та керамічних плівок вважається одним із найпродуктивніших, економічних та найпростіших в експлуатації серед усіх фізичних методів напилення: термічного випаровування, магнетронного, іонного, лазерного, електронно-променевого. Магнетрон встановлюється в один із фланців, як зручно для використання. Однак для напилення цього ще недостатньо, оскільки він вимагає підведення певної напруги, води, що охолоджує, а також газів для забезпечення підпалу плазми.
Теоретичний екскурс
Спрощено, магнетрон влаштований в такий спосіб. На підставі, яка одночасно служить магнітопроводом, вміщено сильні магніти, які утворюють сильнемагнітне поле. З іншого боку магніти закриваються металевою пластиною, яка служить джерелом матеріалу, що розпилюється, і називається мішенню. На магнетрон подається потенціал, але в корпус вакуумної камери — земля. Різниця потенціалів, що утворюється між магнетроном та корпусом камери в умовах розрядженої атмосфери та магнітного поля призводить до наступного. Атом плазмоутворюючого газу аргону потрапляє в дію силових ліній магнітного та електричного поля та іонізується під їх дією. Електрон, що вибився, притягується до корпусу камери. Позитивний іон притягується до мішені магнетрону і, розігнавшись під впливом силових ліній магнітного поля, вдаряється об мішень, вибиваючи її частину. Та вилітає під кутом зворотним тому кутку, під яким у ціль потрапив іон атома аргону. Частка металу летить від мішені у бік розташованої навпроти неї підкладки, яка може бути виготовлена з будь-якого матеріалу.
Наші вишівські друзі виготовили для цього магнетрону DC джерело живлення на потужність близько 500 Вт.
Також ми спорудили систему газонапуску для плазмоутворюючого газу аргону.
Для розміщення предметів, на які напилятимуться плівки, ми спорудили наступне пристосування. У кришці камери є технологічні отвори, в які можна встановлювати різні пристрої: гермовводи електроенергії, гермовводи руху, прозорі віконця, датчики та інше. В один з цих отворів ми встановили гермоввод валу, що обертається. Зовні камери на цей вал ми підвели обертання від невеликого електродвигуна. Встановивши швидкість обертання барабана порядку 2-5 герц ми досягли оптимальної рівномірності нанесення плівок по колу барабана.
Знизу, тобто. всередині камери, ми зміцнили на вал легкуметалевий кошик, на який можна навішувати предмети. У канцелярському магазині такий стандартний барабан продається як кошик для сміття і коштує близько 100 рублів.
Тепер у нас було практично все необхідне для напилення плівок. Як мішені ми використовували такі метали: мідь, титан, нержавіючу сталь, алюміній, сплав мідь-хром.
І почали пиляти. Через прозорі вікна у камеру можна було спостерігати свічення плазми на поверхні мішені магнетрону. Так ми контролювали «на вічко» момент підпалу плазми та інтенсивність напилення.
Спосіб контролю товщини напилення вигадали досить простий. Розміщували на барабані один і той же шматочок фольги з вимірюваною площею поверхні і вимірювали його масу до і після сеансу напилення. Знаючи щільність напилюваного металу легко обчислювали товщину покриття, що наноситься. Регулювали товщину покриття або зміною часу напилення або регулюючи напругу на джерелі живлення магнетрону. На цьому фото видно прецизійні ваги, що дозволяють виміряти масу зразків з точністю до десятитисячних часток грама.
Наносили ми на різні матеріали: дерево, метали, фольга, пластики, папір, поліетиленові плівки, тканини навіть на хутра, коротше на все, що можна було розмістити в камері і прикріпити до барабана. Здебільшого ми орієнтувалися отримання ефектів декоративного характеру – зміна кольору чи тактильного сприйняття поверхні. На цих зразках органічного та неорганічного походження можна побачити різницю у кольорі до та після нанесення різних металевих плівок.
Ще більш рельєфно різниця в кольорі до і після напилення видно на тканинах та хутрі. Тут лівий шматочок хутра – не напилений, іншівкриті плівками різних металів.
Ще один ефект, який може бути використаний для різних потреб, – це провідність тонких плівок на підкладках. На цьому фото показано опір шматочка паперу (в омах), на який нанесена плівка з титану завтовшки трохи більше мікрона.
Для подальшого розвитку ми обрали кілька напрямків. Один із них – покращувати ефективність напилення плівок магнетронами. Збираємося «замахнутися» на власну розробку та виготовлення потужнішого магнетрона висотою з камеру та потужністю в 2 рази більше, ніж показаний у цьому нарисі. Також ми хочемо випробувати технологію реактивного напилення, коли разом з плазмоутворюючим газом аргоном в камеру подаються, наприклад, кисень або азот і в ході напилення плівок на поверхні підкладки утворюються не суто металеві плівки, а оксиди або нітриди, які мають інший спектр властивостей, ніж чисті металеві плівки.