Контроль органічних добавок у гальванічних ваннах – шлях до зниження витрат та покращення
Смирнов К.М.
український хіміко-технологічний університет ім.Д.І.Менделєєва; Москва, 125047, Міуська пл., 9, тел. (095) 978-61-95
Для швидкого тестування працездатності електролітів, що застосовуються в гальваностегії, доцільно використовувати електрохімічний кутовий осередок. Стандартний осередок ємністю 267 мл і кутом катода по відношенню до анода 51° називається осередком Хулла (Рис.1). При електроосадженні в такому осередку при середній щільності струму 2 А/дм 2 (сила струму 1 А) на катодній пластині реалізуються щільності струму від 0,1 А/дм 2 (далека від анода ділянка) до 8 - 9 А/дм 2 (ближній до анода ділянку). Характер розподілу щільностей струму по довжині катода показаний малюнку 2. На малюнку 3 наведено електрична схема підключення осередку до джерела постійного струму.
Як анод використовується пластина розміром 60х70 мм завтовшки 1 - 8 мм з відповідного процесу анодного матеріалу. Катодами можуть бути плоскі пластини розміром 100х70 мм товщиною 0,5 - 2 мм з міді, латуні або простої сталі, поліровані з робочого боку. Електроосадження проводиться зазвичай протягом 5 - 10 хвилин на заздалегідь підготовлену пластину. Після осадження покриття пластина промивається, висушується та піддається візуальному огляду.
У багатьох випадках за характером та розташуванням дефектів можна судити про причини неполадок роботи електролітів. Як приклад можна розглянути кілька випадків.
1.Піттінг. Цей дефект може бути викликаний такими причинами: нестача змочувача, органічні забруднення (зокрема надлишок блискоутворювача), забруднення залізом. При нестачі змочувача виразки досить великі,рідкісні рівномірно розташовані по довжині катодної пластини. При надлишку органіки виразки дуже великі і глибокі, часто навколо них спостерігається матовий ореол, зосереджені вони зазвичай в області високих густин струму (тобто в місці найбільшої товщини покриття). При забрудненні залізом виразки дрібні та часті, розташовані в основному в області середніх і високих щільностей струму, покриття шорстке на дотик (найбільш характерне для нікелювання електролітів). Для електролітів блискучого нікелювання піттинг може бути пов'язаний також із недоліком блискоутворювача.
2.Ріскування покриття. Спостерігається, зазвичай, у сфері високих щільностей струму. Причиною може бути забруднення органікою та надлишок добавок, забруднення сторонніми іонами. Тріщини у поєднанні з темними смугами, плямами або крапками можуть свідчити про забруднення іонами цинку, кадмію, хрому (для електролітів нікелювання), заліза, кадмію (для слабокислих електролітів цинкування). При надлишку органіки розтріскування покриття може поєднуватися з матовими і блискучими смугами, що чергуються, виразками (див. п.1).
3.Потемніння покриття. Потемніння покриття в області низьких та середніх густин струму виникає за наявності домішок електропозитивних металів, таких як мідь, свинець. У разі електроліту цинкування цей дефект може виявитися тільки після пасивування цинкового покриття (особливо при безбарвному хроматуванні).
4.Підгар. Виражається в матовості, потемнінні або навіть почорнінні покриття в області високих густин струму. Дефект може виникати як при нестачі блискоутворювача, так і надлишку органіки. У разі надлишку органічних домішок підгар зазвичай поєднується з розтріскуванням або матовими і блискучими смугами, що чергуються (див. п. 2).
5.Шорсткість покриття (начерки). Найчастіше дефект спостерігається в області високих та середніх густин струму, де товщина покриття досить велика. Дефект може бути непомітний візуально, але відчувається при проведенні покриття шаром тканини або тильною стороною долоні. Найімовірніша причина – механічні частинки (пил, анодний шлам), а для електролітів нікелювання ще й забруднення залізом.
6.Погана криюча здатність. Виражається без покриття в області низьких щільностей струму. Кроюча здатність може суттєво знижуватися при будь-яких сторонніх забрудненнях, а також при надлишку блискучих добавок.
7.Слабкий блиск покриття. Якщо знижений блиск спостерігається рівномірно по всій довжині катодної пластини, то найвірогіднішою причиною є нестача блискоутворювача. Якщо ж покриття нерівномірне на вигляд і має інші дефекти, то причиною може бути наявність сторонніх забруднень (див. пп. 1 - 6).
Крім визначення можливих причин шлюбу, осередок Хулла може використовуватися для визначення приблизної кількості блискучої добавки, необхідної для коригування електроліту. Для цього підготовлену для дослідження пробу вводиться невелика кількість добавки (10-15% від вихідної концентрації). При отриманні незадовільного результату знову вводиться добавка у тому кількості, і так до отримання блискучого покриття. Після цього сумарна кількість введеної добавки перераховується з об'єму осередку обсяг процесної ванни.
Ще однією важливою функцією осередку Хулла може бути вхідний контроль якості добавок, що надходять на виробництво, а також порівняльна характеристика різних добавок, удосталь запропонованих виробниками в сучаснихумовах ринку. У цьому випадку, використовуючи свіжоприготовлені електроліти для осадження відповідних металів, можна оцінити (або порівняти) якість покриття, одержуваного при застосуванні даної добавки, визначити її приблизну витрату, стабільність процесу і, таким чином, встановити відповідність добавки технічним умовам, порівняти економічні показники (якість -Витрата-ціна) різних добавок.