Макро- та мікроскопічне дослідження сплавів

Ознайомитись із методами дослідження металевих сплавів, приготуванням зразків для металографічного дослідження.

ПРИЛАДИ ТА МАТЕРІАЛИ

ОСНОВНІ ПОЛОЖЕННЯ

Макроскопічний аналіз

Макробудування сплаву вивчають на зразках або деталях, у зламі або на попередньо підготовленій поверхні, що полягає у шліфуванні та травленні. Такий зразок називають макрошліфом. Якщо макрошліф виготовлений у поперечному перерізі деталі, його називають темплетом. Макроаналіз знаходить широке застосування у промисловості, оскільки дає можливість виявляти раковини, шлакові включення, тріщини та інші дефекти будови металу, хімічну і структурну неоднорідність.

Безпосередньо за видом зламу можна провести макроскопічний аналіз і встановити багато особливостей будови матеріалів, а деяких випадках і причини їх руйнування. Злам може бути тендітним і в'язким.

Формою розрізняють злам рівний або блискучий і з виступами, або чашковий. Перший вид зламу характерний для тендітного стану, коли руйнування в умовах розтягування або ударного вигину відбулося без видимої пластичної деформації, а другий – для в'язкого зламу. Крихкий злам має кристалічну будову, відбувається практично без попередньої пластичної деформації, у ньому можна розрізнити форму та розмір зерен металу. Крихкий злам може проходити по межах зерен (міжкристалічний) та по зернах металу (транскристалічний). У сталях крихкий злам іноді називають нафталіністим, якщо він транскристалічний і має вибірковий блиск.

При крупнозернистому будові сплаву тендітний міжкристалічний злам називають каменеподібним.

В'язкий злам має волокнисту будову, форму та розмір зерен сильно спотворені. Йому передує, як правило, значнапластична деформація.

Під впливом знакозмінних навантажень можливе виникнення втомного зламу (рис. 1). Він складається з вогнища руйнування 1 (місця утворення мікротріщин) та двох зон – втоми 2 та долому 3. Осередок руйнування примикає до поверхні та має невеликі розміри. Зону втоми формує послідовний розвиток тріщини втоми. У цій зоні видно характерні борозенки, які мають конфігурацію кілець, що свідчить про стрибкоподібне просування тріщини втоми. Останню стадію руйнування характеризує зона долому.

Рис.1. Схематична будова втомного зламу

Макроструктурний аналіз проводиться на макрошліфу. Макрошліфи піддають:

глибокого травлення в концентрованих гарячих кислотах для виявлення волокнистої будови сплаву, що важливо для визначення анізотропії властивостей різних внутрішніх дефектів металу;

поверхневому травленню визначення хімічної неоднорідності сплаву (ликвации).

Найчастіше визначають загальну хімічну неоднорідність сплаву перерізу деталі.

Конкретно для сталей розподіл C, P, S залежить кількості цих елементів, процесу кристалізації та обробки тиском. Для визначення загальної ліквації свіжоприготовлений макрошліф занурюють на 2 хв. в 10% розчин подвійної мідно-аміачної солі соляної кислоти (CuNH4Cl2).

При травленні мідь заміщає залізо та осідає на ділянках поверхні, збіднених S, P, C, захищає їх від подальшого розбещення. Місця, збагачені домішками, виявляються сильно протруєними. Потім макрошліф промивають під струменем проточної води та обережно знімають мідь з поверхні ватним тампоном. Отриману картину малюють або фотографують.

Мікроструктурний аналіз проводиться з метоюдослідження структури металів та сплавів під мікроскопом на спеціально підготовлених зразках. Методами мікроаналізу визначають форму та розміри кристалічних зерен, виявляють зміни внутрішньої будови сплаву під впливом термічної обробки або механічного впливу на сплав, мікротріщини та багато іншого.

Мікроструктурний аналіз проводиться на мікрошліфах при приготуванні яких необхідно враховувати:

– шліф повинен мати мінімальний деформований шар;

– на поверхні шліфу не повинно бути подряпин та ямок;

- шліф має бути плоским (без «завалів»), щоб його можна було розглядати при великих збільшеннях.

Шліф, тобто. зразок із плоскою відполірованою поверхнею, механічним методом готують наступним чином. Спочатку роблять обробку зразка на площину (заторцювання) за допомогою кола. По краях слід зняти фаску, щоб під час наступних операцій не порвати полірувальне сукно. Потім роблять шліфування на спеціальному папері з різною величиною зерна абразиву, покладеної на скло. При переході до наступного номера паперу зразок розгортають на 90º та шліфують доти, доки не зникнуть ризики від попередньої обробки. Після шліфування на останньому папері шліф промивають у воді, щоб частинки абразиву не потрапили на полірувальне коло. Після шліфування роблять полірування. Шліф злегка притискають до кола, що обертається, на яке натягнуте сукно. Полірувальне коло постійно змочується суспензією – суспензією тонкого абразиву у воді. Абразивами для полірування є окис алюмінію (білого кольору), окис хрому (зеленого кольору) або інші оксиди. Для полірування твердих матеріалів застосовують пасту з алмазним порошком чи алмазні круги. Полірування роблять до отримання дзеркальної поверхні. Після полірування шліфпромивають у воді або спирті, сушать поліровану поверхню фільтрувальним папером. Її слід прикладати до дзеркала шліфу, а не водити по ньому.

Після полірування мікроструктура, як правило, не видно. Винятком є сплави, структурні складові яких сильно розрізняються за складом і твердістю, внаслідок чого одні ділянки шліфу споліровуються більше, інші менше, і поверхні утворюється рельєф.

Для виявлення мікроструктури шліф піддають травленню короткочасному дії реактиву. Травник та час травлення підбирають досвідченим шляхом.

Механізм виявлення структури металу досить складний. Ті ділянки шліфу, які сильно розтравлені, здаються під мікроскопом темнішими тому, що сильніше розтравлена поверхня, тим більше вона розсіює світло і менше світла відбиває в об'єктив.

У зразку з однофазною структурою кордону між зернами розтравлюються сильніше, ніж тіло зерна, і під мікроскопом видно канавки у вигляді темної сітки (рис. 2.). Тому зерна однієї фази можуть мати різні відтінки.

Мал. 2. Виявлення мікроструктури металу

У багатофазному сплаві різні фази та структурні складові труяться по-різному. Суміш фаз піддається як простому хімічному впливу реактивів, а й електрохімічному травленню, т.к. суміш фаз є сукупністю мікрогальванічних елементів. Розчиняються частинки, що є мікроанодами по відношенню до інших частинок - мікрокатодів.

Внаслідок такої складної дії травника виявляється мікробудування зразка. Після травлення шліф промивають водою, сушать фільтрувальним папером і ставлять на столикмікроскоп.

Пристрій та робота мікроскопа

Роздільна здатність ока обмежена і становить 0,2мм. Роздільна здатність характеризується роздільною відстанню, тобто. мінімальною відстанню між двома сусідніми частинками, при якому вони ще видно окремо. Щоб збільшити роздільну здатність, використовується мікроскоп. Відстань, що дозволяється визначається співвідношенням:

де λ - Довжина хвилі світла;

n – показник заломлення середовища, що знаходиться між об'єктивом та об'єктом;

α-кутова апертура, що дорівнює половині кута розкриття входить в об'єктив пучка променів, що дають зображення.

Добуток n sinα =A називають числовою апертурою об'єктива. Ця найважливіша характеристика об'єктива вигравірувана з його оправі. У більшості досліджень застосовують сухі об'єктиви, що працюють у повітряному середовищі (n = 1). Об'єктив дає збільшене проміжне зображення об'єктива, яке розглядають в окуляр, як у лупу. Окуляр збільшує проміжне зображення об'єктива і не може підвищити роздільну здатність мікроскопа.

Окуляр вибирають так, щоб чітко було видно деталі структури, збільшені об'єктивом. Власне збільшення окуляра вигравірувано на його оправі (наприклад, 7 х).

У металографії мікроаналіз піддаються непрозорі для світлових променів об'єктиви - мікрошліфи, які розглядають у мікроскоп у відбитому світлі. Наведення на різкість здійснюють грубо, обертанням макрогвинта. Тонку наведення на різкість - обертанням мікрогвинта, який переміщає об'єктив по відношенню до нерухомого предметного столика.

Для розгляду різних ділянок шліфу предметний столик разом зі шліфом переміщують гвинтами щодо нерухомого об'єктива у двох взаємно перпендикулярнихнапрямках.

Визначення величини зерна

Для визначення діаметра зерна d при даному збільшенні мікроскопа (100 x ) необхідно, використовуючи окуляр (7 x ), має вимірювальну лінійку, порахувати на контрольному зразку кількість перетинів кордонів з віссю шкали окуляра «січної». Аналогічний розрахунок проводиться у двох інших полях зору. За підрахунком визначають середнє арифметичне значення числа перетинів. Діаметр зерна визначають за формулою:

де dз - діаметр зерна,мм;

l – довжина січної,мм;

m – вартість поділу січної при цьому збільшенні мікроскопа;

nср - середня кількість перетинів.

ЗМІСТ ЗВІТУ

Назва роботи.
Мета роботи.
Малюнок зламу контрольного зразка та висновок про його характер.
Малюнок виявленої мікроструктури з описом її характеру.
Розрахунок величини зерна виявленої мікроструктури.
Висновки.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ ДЛЯ САМОПРОВІРКИ

При яких збільшеннях проводять макроаналіз?
Що таке макрошліф?
Які завдання можна вирішити методами макроаналізу?
Які види тендітного зламу можливі?
Які ділянки можна розрізнити у втомному зламі?
Для чого проводять глибоке та поверхневе травлення?
Яким чином визначають загальну хімічну неоднорідність?
Які завдання можна вирішувати за допомогою мікроаналізу?
Як приготувати мікрошліф?
У чому полягає механізм виявлення структури при травленні?
Що таке роздільна здатністьмікроскопа?
Яке зображення дає об'єктив та окуляр?
У чому полягає метод «секучої»? Що визначають з допомогою цього?