Наважка - фенол - Велика Енциклопедія Нафти та Газа

Наважка - фенол

У конічну колбу ємністю 250 мл відважують з точністю 0 0002 8 близько 0 5 г сирих фенолів і доливають туди 25 мл попередньо нейтралізованого фенолфталеїну етилового спирту; вміст колби добре перемішують, доливають 100 мл дистильованої води і знову ретельно перемішують. У разі неповного розчинення навішування фенолів у спирто-водному розчині слід брати більшу кількість спирту і відповідно меншу кількість води. [31]

У конічну колбу ємністю 250 мл відважують з точністю 00002 г близько 05 г сирих фенолів і доливають туди 25 мл попередньо нейтралізованого фенолфталеїну етилового спирту; вміст колби добре перемішують, доливають 100 мл дистильованої води і знову ретельно перемішують. У разі неповного розчинення навішування фенолів у спирто-водному розчині слід брати більшу кількість спирту і відповідно меншу кількість води. [32]

Якщо аналізують фенол, беруть навішення фенолу та розчиняють її у воді. Якщо досліджують полімер, його попередньо обробляють водяною парою. У відгоні визначають вільний фенол, обробляючи його бромід-броматним розчином у кислому середовищі. [33]

Для приготування цього розчину банку з фенолом поміщають у гарячу воду при температурі 60 С. Після розплавлення фенолу в банку опускають скляну трубочку і, затискаючи пальцем інший її кінець, набирають плав і переносять його в попередньо тарований бюкс. У бюкс з наважкою фенолу наливають гарячу воду, і теплий розчин фенолу, що утворився, переводять в літрову мірну колбу, куди попередньо налито 100 мл води. До фенолу, що залишився в бюксі, знову наливають гарячої води, і розчин переводять в ту ж мірну колбу. Такповторюють кілька разів до звільнення бюкса від фенолу. Після розчинення фенолу доливають колбу водою при помішуванні до мітки. [39]

Фенол для приготування розчинів повинен бути безбарвним або забарвленим у рожевий колір. Темний фенол слід перегнати. Для приготування розчину в колбу наливають необхідну кількість води та навішування фенолу, виходячи з необхідної концентрації розчину та числа працюючих. Нагрівають колбу до тих пір, поки не вийде однорідний розчин, потім підвищують температуру на 10 і розливають по пробірках. Якщо при розливанні розчин у колбі помутнішає, його знову нагрівають. Пробірки закривають корковими пробками та нумерують. [40]

Фенол для приготування розчинів повинен бути безбарвним або забарвленим у рожевий колір. Темний фенол слід перегнати. Для приготування розчину в колбу наливають необхідну кількість води і всипають навішування фенолу, виходячи з необхідної концентрації розчину та числа працюючих. Нагрівають колбу до тих пір, поки не вийде однорідний розчин, потім підвищують температуру на 10 і розливають по колбах. Якщо при розливанні розчин у колбі помутнішає, його знову нагрівають. Пробірки закривають корковими пробками та нумерують. [42]

Для дослідження необхідновзяти 25 - 30 г фенолу і помістити його в прилад /, куди вже має бути опущена мішалка. Прилад / укладений у скляну сорочку 2, куди з водопроводу через мідний змійовик, що нагрівається газовим пальником, надходить вода. Циркуляцією води досягається нагрівання або охолодження суміші досліджуваного складу. Температура фіксується термометром 3, який закріплений у пробці і опущений досліджувану суміш. Наважку фенолу , поміщену в прилад /, нагрівати і за допомогою термометра 3 визначити температуру зникнення останнього кристала: потім прилад з бюретки прилити 2 - 3 мл води, суміш охолодити і знову нагріти до зникнення останнього кристала і записати цю температуру, потім знову прилити з бюретки 2 - 3 мл води та повторити досвід. [44]

Після складання установки дається невеликий струм СО2 з балона через редуктор, склянку промивну з водою, і включається обігрів печі. Трубка та піч повинні бути в трохи похилому положенні. Розкладання форміату нікелю починається за 200 і закінчується через 60 - 80 хвилин. Після розкладання форміату нікелю вимикається обігрів печі, при збільшеному струмі СО2 з печі обережно виймається скляна трубка з каталізатором. Охолоджений каталізатор висипається в підготовлений для гідрування автоклав (рис. 5), що містить навішування фенолу та заповнений вуглекислотою. [45]