Нейтралізація розчинних силікатів кислотами
9 та температуру 95°С. Концентрація іонів натрію не повинна перевищувати 0,3 н., тому що в іншому випадку відбуватиметься агрегація частинок. За зазначених умов на кремнеземних зародках осаджується крем'яна кислота, що утворюється при додаванні силікату натрію та сірчаної кислоти. При цьому відбувається формування частинок розміром, наприклад 37 нм.
В іншому патенті Александер та Айлер [80] описали виділення частинок, сформованих за розглянутим вище процесом, шляхом їх коагуляції з іонами металу (наприклад, кальцію), промивання осаду для видалення солі натрію та подальшої пептизації продукту до отримання більш концентрованого золю кремнезему за допомогою видалення іонів кальцію іонним обміном.
При приготуванні золю нейтралізацією розведеного розчину силікату кислотою істотним фактором є необхідність його швидкого перемішування, щоб суміш, що утворилася, не знаходилася б при рН 5-6 протягом помітного проміжку часу, оскільки при такому рН майже миттєво відбувається формування гелів кремневої кислоти. Тому потрібно, щоб сірчана кислота і силікат натрію інтенсивно перемішувалися, причому щоб запобігти локальному гелю - освіту, необхідний надлишок сірчаної кислоти або силікату натрію. Навіть у найбільш критичній ділянці рН 2. Такий розчин навіть при найбільш несприятливих рН не переходить у гель принаймні протягом декількох хвилин.
Іншим способом, застосовуваним при приготуванні колоїдного кремнезему реакції силікату натрію з сірчаною кислотою, є формування кислого золю і осадження солі натрію в сильнокислому середовищі. Полікремнева кислота тимчасово стійка при рН 2 і якщо натрієва сіль кислоти, що використовується для нейтралізації силікату натрію, виявляється достатньою міроюнерозчинною, її можна осадити і відокремити. Як тільки сіль натрію відокремлюється від кислого золю, то з'являється можливість підлужування полікремневої кислоти, необхідного для зростання колоїдних частинок і стабілізації одержуваного продукту, або, мабуть, золь можна використовувати в інших процесах вирощування частинок кремнезему до бажаного розміру. Так, Тейчер [82] проводив нейтралізацію силікату натрію кислотою з метою одержання кислого золю, що містить здатну змішуватися з ним органічну рідину, таку, наприклад, як спирт, що викликає осадження солі. У більш ранньому способі, запропонованому Уайтом [83], сульфат натрію осаджується із золю, який був приготований із силікату натрію та сірчаної кислоти з додаванням ацетону. Марчегет і Гендон [84] замість цього використовували у своїй роботі речовини, що дозволяють формувати надзвичайно мало розчинну сіль натрію, такі, наприклад, як продукт реакції між сульфіт-іонами і гліоксалем, причому сульфіт у цьому випадку діє як кислота при нейтралізації лугу в силікате. В результаті реакції силікату натрію з щавлевою кислотою виходить кислий золь, з якого осаджується гідроок - салат натрію, зі збереженням розчину концентрації іонів натрію приблизно 0,13 н. при 15 ° С [85]. Сіль, що залишилася, можна потім видалити іонним обміном [86].