Нормативна документація, що використовується при випробуванні лікарських речовин на чистоту
При випробуванні лікарських речовин на чистоту керуються вимогами приватної фармакопейної статті та загальної фармакопейної статті «Випробування на чистоту та допустимі межі домішок».
В ОФС «Випробування на чистоту та допустимі межі домішок» сформульовано загальні правила, якими слід керуватися під час проведення випробувань у візуальному варіанті. Для випробувань використовують пробірки, які мають бути однакового скла та діаметра. Спостереження результатів реакції у вигляді опалесценції (муті) проводять у світлі, що проходить на темному тлі, забарвлення у відбитому світлі на світлому тлі.
У колориметрії та нефелометрії, що є методами порівняння, факторами, що впливають на результати дослідження, виступають товщина шару, стінки кювет. Оптимум спостереження при використанні візуального варіанта нефелометрії та колориметрії забезпечується при товщині шару 5-10 см, що відповідає 5-10 мл еталонного та аналізованого розчинів. Об'єм випробуваного розчину та обсяг еталонного розчину повинні бути однаковими.
Також необхідно, щоб вихідний розчин речовини, що аналізується, був безбарвним і прозорим, мав нейтральну реакцію. Не всі речовини відповідають цим умовам. Тому визначення домішок https://vk.com/taurusann проводиться попередня обробка зразка. Обмежено розчинні речовини після додавання розчинника фільтрують. Речовини, які після розчинення створюють кислу або лужну рН середовища, нейтралізують відповідно лугом або кислотою до нейтральної реакції по лакмусу.
У тому випадку, коли для визначення домішок проводиться попередня обробка зразка, в результаті якої виходить, як правило, більш концентрований розчин, що використовується для визначення в ньому декількох домішок,кількість необхідного щодо конкретного випробування цього розчину також доводиться очищеної водою до 10 мл.
У деяких випадках методика передбачає необхідність розведення еталонних розчинів. Це з тим, що з низки речовин допустимі межі вмісту домішок нижче проти такими більшість речовин. У такому випадку, ФС вказується кількість мл еталонного розчину, яке слід перед проведенням випробування довести до 10 мл очищеної водою. Якщо таких вказівок немає, беруть 10 мл еталонного розчину.
Методика визначення допустимої домішки, що часто зустрічається:
Беруть дві пробірки однакового скла та діаметра. У першу пробірку доливають 10 мл розчину порівняння (еталонного розчину Б), у другу пробірку 10 мл випробуваного розчину, потім одночасно кожну пробірку додають допоміжний реактив, а потім основний реактив. Через певний час (час зазначено в ОФС на конкретну домішку) оцінюють опалесценцію в світлі, що проходить, на темному тлі; забарвлення на світлому тлі у відбитому світлі та порівнюють її з еталоном. Опалесценція, що утворилася, або забарвлення в випробуваному розчині не повинна перевищувати такий в еталоні.
Методика визначення неприпустимої домішки, що часто зустрічається : Беруть дві пробірки однакового скла і діаметра. У першу пробірку доливають 10 мл випробуваного розчину, додають допоміжний реактив та ділять вміст пробірки на дві частини. Потім одну з пробірок додають основний реактив. Через певний час (час зазначено в ОФС на конкретну домішку) оцінюють опалесценцію в світлі, що проходить, на темному тлі; забарвлення на світлому тлі у відбитому світлі і порівнюють її з розчином порівняння (розчин, що не містить основного реактиву). Видимих відмінностей міждвома розчинами не повинно бути.