Окисно-відновне титрування Лабораторна робота № 14 Стандартизація розчину
Мета роботи: встановити точну концентрацію розчину KMnO4.
Сутність роботи.Точну концентрацію розчину перманганату калію встановлюють через 8–10 днів після його приготування за щавлевою кислотою H2C2O4 ∙ 2H2O або оксалату натрію Na2C2O4 та іншими речовинами. За цей час відбувається окислення відновників, присутніх у дистильованій воді (пил, сліди органічних сполук), концентрація KMnO4 стабілізується.
Оксалат натрію та щавлева кислота є найбільш зручними установочними речовинами, оскільки вони не токсичні та стійкі при зберіганні.
В основі титрування лежить реакція
Фактори еквівалентності перманганату та оксалату визначаються, виходячи з напівреакцій:
fекв(MnO4 – ) =
fекв(
Титрування оксалат-іонів перманганатом калію проводять у сильнокислому середовищі з наступних причин:
– утворюються безбарвні іони Mn 2+ , які заважають фіксувати кінцеву точку титрування;
– окислювальна здатність KMnO4 у кислому середовищі набагато вища, ніж у нейтральному та слаболужному середовищі:
Середовище створюється надлишком H2SO4. Не можна використовувати HNO3 і HCl, тому що в їх присутності протікають побічні реакції.
Реакція взаємодії перманганату калію з оксалат-іонами відноситься до типуавтокаталітичних.Вона каталізується продуктом реакції - іонами Mn 2+. Перші краплі KMnO4 навіть у гарячому розчині знебарвлюються дуже повільно. В ході титрування концентрація іонів Mn 2+ зростає і швидкість реакції збільшується.Нагріваннятитруемого розчину сприяє збільшенню швидкості реакції. Крім того, при нагріваннізбільшується величина стрибка титрування, отже, підвищується точність визначення.
Титрування проводиться без індикатора, оскільки всі продукти реакції безбарвні і одна зайва крапля KMnO4 після точки еквівалентності надасть розчину власне малинове забарвлення.
Обладнання та реактиви: бюретка, піпетка Мора, конічні колби, мірна колба, мірний циліндр (10-25 мл), електрична плитка,
Виконання роботи.Наважку настановної речовини, розраховану для приготування 0,05 н. розчину, зважують у тиглі на технічних терезах, потім уточнюють масу на аналітичних терезах і переносять речовину без втрат у мірну колбу.
На тих же аналітичних терезах зважують тигель із залишками речовини і по різниці визначають масу установчої речовини. Розчиняють навішування в дистильованій воді, розчин розбавляють до мітки і ретельно перемішують. Знаючи точну масу речовини та місткість мірної колби, обчислюють молярну концентрацію еквівалента оксалат-іонів у розчині.
Заповнюють бюретку розчином KMnO4 і встановлюють рівень рідини на нулі. Відліки об'єму при титруванні перманганатом калію доцільно робити по верхньому краю меніска рівня рідини, оскільки нижній край меніска не видно через інтенсивне забарвлення розчину.
Поміщають у конічну колбу для титрування 10мл 2н. розчину H2SO4 і нагрівають, не допускаючи закипання. Піпеткою беруть із мірної колби аліквотну частину розчину установчої речовини і вносять у нагрітий розчин сірчаної кислоти (нагрівати та кип'ятити кислі розчини оксалатів не слід, оскільки вони розкладаються). Гарячий розчин титрують перманганатом калію краплями, енергійно перемішуючи. Кожну наступну краплю додають лише після того, як зникне забарвлення від попереднього. Титруютьперманганатом до появи не зникає протягом 30 з слабо-рожевого забарвлення.
За результатами титрування розраховують точну концентрацію розчину перманганату калію, моль-екв/л.
У деяких випадках за вказівкою викладача розчин KMnO4 може бути приготований з фіксаналу або встановлення концентрації KMnO4 може бути проведено за приготовленим з фіксаналу розчином оксалату.
З використанням ПЗ «Практикум з АХ та ФХМА»:
оцінити невизначеність вимірів;
провестиQ-тест та статистичну обробку результатів аналізу, якщо є 4 і більше результатів паралельних вимірювань.