Опис встановлення та анодування
Установка для дослідження кінетики зростання оксидних плівок складається з електролітичного осередку та джерела живлення. Електричний осередок є ванною з органічного скла зі знімною кришкою.
На кришці є утримувачі електродів із системою важелів, що дозволяє змінювати відстань між електродами шляхом переміщення їх у вертикальному напрямку. Власники електродів виконані у вигляді товстостінних трубок, забезпечених на кінцях затискними гвинтами. Як джерело живлення використовується універсальне джерело УІП-1 з додатковим обмежувальним опором у вигляді реостата, необхідного для обмеження початкового струму та захисту від випадкового замикання. Електролітичний осередок заповнений слабким розчином сірчаної кислоти. Можливе застосування щавлевої кислоти або суміші кількох кислот.
p align="justify"> Принципова схема установки представлена на рис. 2.40.
Мал. 8.1. Варіант схеми встановлення для анодування металів:
1 – корпус ванни; 2 – кришка; 3 – тримачі електродів; 4 – електроліт; 5 – регулятор напруги; 6 – гвинти для переміщення електродів; А - анодований зразок; К – катод.
Для анодування готуються зразки з алюмінієвого сплаву АМг у вигляді циліндрів діаметром 1,5 см. З одного торця циліндри мають отвір з різьбленням для накручування на мідний стрижень, що вставляється в тримач електрода. Протилежний торець є робочою поверхнею, яка зазнає анодування. Катод під час дослідів не змінюється.
Підготовка зразків полягає в обробці поверхні для надання їй гладкості та дзеркального блиску. З цією метою робоча поверхня обробляється набором наждачних паперів, що закінчуються мікронною шкіркою. Після цього проводиться полірування на фетровому колі із застосуваннямабразивні пасти.
Оброблена таким чином поверхня ретельно протирається ганчіркою, змоченою в ацетоні та висушується на повітрі. Для видалення залишків забруднення та смуг від висохлого ацетону поверхню протирається ваткою, змоченою у спирті. Усі зразки, призначені для анодування, обробляються однаково.
Анодування зразків здійснюється при постійній напрузі джерела живлення, величина якого визначається складом електроліту та матеріалом самого зразка. Для сплаву АМг, що анодується в розчині H2SO4, напруга джерела повинна бути в межах 30-40 вольт. У разі застосування органічних кислот напруга може бути підвищена до 60-70 вольт.
Перед анодуванням кришка з утримувачами електродів знімається з ванни і встановлюється на ній знову так, щоб утримувачі опинилися зовні. Вони закріплюються електроди. Зразок, що анодується, нагвинчений на стрижень, повинен знаходитися зверху, а знизу до нього підводиться робоча поверхня катода, закріпленого в іншому тримачі. Обидві поверхні зближуються до відстані кілька міліметрів, і кришка встановлюється на місце. При цьому рівень електроліту повинен бути таким, щоб катод виявився зануреним у нього, а зразок, що анодується, знаходився над електролітом.
За допомогою регулювальних гвинтів встановлюють глибину занурення катода близько 5 мм, а анодом торкаються електроліту і піднімають його, поки дозволяють сили поверхневого натягу. Для зразка діаметром 1,5 см висота підйому становить 3-5 мм. Підключення осередку до джерела живлення здійснюється одним гніздом. Другий кінець повинен бути включеним у гніздо джерела. Це дозволяє точно фіксувати початок процесу анодування.
Сенс вивчення кінетики формування оксиду полягає в тому, щобпростежити характер зміни струму у часі та визначити швидкість збільшення товщини плівки на різних етапах. Якщо суворо підходити до цього питання, всі операції потрібно виконувати однією зразку за один етап анодування. Оскільки немає можливості виміряти товщину плівки в момент анодування, то доводиться на однакових зразках вимірювати струм в момент включення і потім товщину плівки, що вийшла. Для побудови кривої необхідно проанодувати 5-6 зразків. Перший зразок анодується одну хвилину, другий – дві хвилини, третій – п'ять, четвертий – десять і т.д. Оскільки швидкість зміни струму початковий момент велика, то й проміжки часу потрібно брати спочатку маленькі, а потім вони можуть бути збільшені. За отриманими даними будується криваI= f(t).