Оснащення агрохімічної служби аналітичною технікою, лабораторно-польовим обладнанням та

Ю.М. Логінов, В.А. Гарнецький, С.Г. Самохвалів (ЦИНАТ, Москва, 1999)

При створенні Державної агрохімічної служби одним із основних завдань її діяльності було обстеження ґрунтів сільськогосподарських угідь на агрохімічні показники, а також оцінка якості кормів та рослинницької продукції. Реалізація цього завдання покладалася на республіканські, зональні, крайові та обласні агрохімічні лабораторії. Великий обсяг роботи, що включає відбір презентативного зразка, його сушіння, розмелювання та проведення аналізу на численні показники, зажадав розробки та оснащення агрохімічних лабораторій спеціалізованим лабораторно-польовим обладнанням, швидкодіючими аналітичними системами, а також створення нових методів та технологій масових аналізів. Практично все обладнання, необхідне для взяття зразків у полі, їх доставки та підготовки до аналізів розроблено спільно фахівцями ЦИНАО, НВО "Агроприлад" та його територіальними філіями. Для взяття індивідуальних проб ґрунту з орного шару створено тростинний бур, який у середині 90-х років був модифікований пристосуванням швидкого очищення від взятої проби. Розроблено також контейнер оригінальної конструкції для збирання та транспортування змішаних ґрунтових проб у стаціонарну лабораторію, що дозволяє виробляти попереднє сушіння ґрунту в польових умовах. Остаточне сушіння зразків проб ґрунтів вагою близько 500 г до повітряно-сухого стану здійснювалося у високопродуктивних сушильних камерах з калориферно-вентиляційними установками СП-1 та СП-1М, місткістю 4000 та 120 зразків відповідно. Подрібнення висушених до повітряно-сухого стану ґрунтових зразків здійснювалося на млині ПП-2. Виявлені недоліки в роботі цього млинарезультатам їхньої багаторічної експлуатації в агрохімічній службі лягли в основу технічного завдання на її модернізацію, яка була здійснена НВО "Агроприлад" у середині 90-х років. Новий пробоподрібнювач ґрунтовий ПП-4 успішно пройшов відомчі приймальні випробування. Для зразків ґрунту, відібраних для аналізу на визначення гумусу, призначений спеціально розроблений млин ґрунтовий тонкого помелу "Рига-2", робота якого заснована на принципі подрібнення зразків ґрунту, що знаходяться в чашках, розмольними кулями, що здійснюють з чашкою коливальні рухи. Для зберігання ґрунтових зразків у стаціонарних умовах Сімферопольською філією НВО "Агроприлад" розроблено механізований склад, який може бути швидко змонтований у приміщенні будь-якої конфігурації. Зазначене обладнання дозволяло агрохімічним лабораторіям при обстеженні сільськогосподарських угідь у колишньому СРСР щорічно відбирати понад 5,6 млн. змішаних зразків ґрунтів (у т. ч. за Україною - 2,9 млн. зразків), доставляти їх до лабораторії, здійснювати їх сушіння, подрібнення та надалі проводити агрохімічні аналізи.

Однією зі складних проблем щодо якості кормів - це відбір презентативної проби сіна, соломи, силосу, жома кислого, мезги тощо з скирт, стогів, ям, буртів, силосних веж, траншей і цистерн. Цю проблему було вирішено фахівцями ЦИНАО та НВО "Агроприлад", які розробили серію пробовідбірників для різних видів кормів. На досвідчених зразках цих пробовідбірників фахівці інституту відпрацювали методику взяття презентативної проби із різних типів сховищ. Розроблені ручні пробовідбірники грубого корму ПГК-8 та ПГК-7 з електричним приводом дозволяють відбирати сіно зі стогів та скирт на глибину до 1,5 метрів. Для відбору проб силосованого кормудо глибини 2,5 метра з ям, буртів, траншей та силосних веж призначений пробовідбірник силосу з електричним приводом ПСЕ-1. Інший аналогічний пробовідбірник силосу та сінажу, що працює від двигуна внутрішнього згоряння (від бензопили "Дружба"), призначений для відбору проб із горизонтальних сховищ на глибину до 2-х метрів. Для відбору проб рідких кормів був розроблений пробовідбірник ПВК-1, що дозволяє купувати пробу барди, пивної дробини, кислого жома і мезги з цистерн та інших ємностей до глибини 2 метрів. Ці пробовідбірники та інші лабораторні прилади склали основне обладнання, у розробленій та поставляється агрохімічним лабораторіям пересувний кормовий лабораторією ЛПК-3 на базі автомобіля-фургону УАЗ-452. Пересувна лабораторія дозволяє оперативно відбирати проби кормів у польових умовах, первинно їх готувати до аналізу та доставляти до стаціонарної лабораторії. Змонтований у кузові бензоелектричний агрегат забезпечує енергією пробовідбірники з електричним приводом робочого органу.

Також необхідно було механізувати у стаціонарних умовах трудомісткий процес підготовки проб кормів та рослинного матеріалу до агрохімічних аналізів. З цією метою було розроблено та освоєно серійний випуск наступного лабораторного обладнання:

Подрібнювач проб рослин ІПР-2 для попереднього подрібнення листостеблової маси (зеленої та висушеної).
Млин рослинних проб МРП-2 для розмелювання попередньо подрібнених сухих рослинних проб.
Млин грубих кормів МГК-3 (модернізований) для розмелювання повітряно-сухих проб грубих кормів, стебел та листя.
Млин вуглеводистих кормів МУК-2 для розмелювання проб буряків, картоплі, коренеклубнеплодів і т. д., висушених до ламкого стану.
Ступалабораторна трипозиційна СЛ-3 для розтирання та перемішування зеленої маси рослин та коренеклубнеплодів, відібраних для аналізу на визначення вітамінів, вуглеводів, білкових речовин, каротину тощо.
Мезгоутворювач МЛ-1 для подрібнення проб коренеклубнеплодів у сирому стані до мезги-крихти.
Мезгоутворювач МЗМ-2М для приготування мезги з коренеклубнеплодів, свіжоскошеної трави, сінажу, силосу, качанів кукурудзи молочно-воскової стиглості тощо.
Сушарка проб кормів СК-1 з калориферно-вентиляційним пристроєм з одноразовим заповненням 110 зразків масою 200-400 г.

Використання зазначеного лабораторно-польового обладнання дозволило агрохімічним лабораторіям щорічно здійснювати контроль якості кормів у понад 46 тис. господарств колишнього СРСР, у яких відібрано та підготовлено до аналізів близько 1,1 млн. зразків різного виду кормів, у т. ч. за Україною відповідно до понад 33 тис. господарств і близько 740 тис. зразків кормів.

У зв'язку з тим, що на агрохімічну службу на початку 70-х років було покладено проведення арбітражних аналізів якості мінеральних добрив, фахівцями ЦИНАО та НВО "Агроприлад" розроблено пробовідбірники та ряд приладів щодо визначення їх фізико-механічних параметрів:

Пробовідбірник мінеральних добрив ПМУ-4 для відбору разових проб з автомашин та насипів.
Пробовідбірник мінеральних добрив ПМУ-2 для відбору проб з мішків.
Дільник-усереднювач сипучих матеріалів ДСМ-1 для виділення рівних по масі та ідентичних за гранулометричним складом наважок.
Вологометр з інфрачервоною лампою ІЛ-3МА.
Прилад визначення гранулометричного складу мінеральних добрив РКФ-2У.
Прилад для визначення статичної міцностігранул мінеральних добрив ОСПГ-1.
Прилад визначення динамічної міцності гранул мінеральних добрив ПКПГ-1М.
Пристрій визначення сипучості гранульованих, зернистих і кристалічних мінеральних добрив УДОС-1.

1. Весь технологічний процес хімічного аналізу поділяється на частини, кожна з яких виконується лише одним оператором. Тобто тут використовується принцип конвеєра складального Форда. Наприклад, операцію зважування наважок грунту виконує одна людина, дозування екстрагента проводить інший оператор, третій оператор збовтує і фільтрує суспензії вихідних проб і передає фільтрат наступному оператору і т.д. Таким чином, одна людина виконує лише одну операцію і доводить її до досконалості та автоматизму, різко підвищуючи, тим самим, продуктивність праці та якість виконуваної роботи.

2. Методики хімічного аналізу мають бути технологічними для використання на конвеєрі (у потоці). Тут можна навести аналогію із технологією виготовлення складної деталі на заводі, де необхідно випускати її в масовій кількості. Виявилося, більшість класичних методик хімічного аналізу непридатні для масового аналізу в агрохімії. Необхідно було переробити їх і при цьому відступати від коректних прийомів, прийнятих у класичній аналітичній хімії, звичайно, не на шкоду якості аналізу. Ця величезна і кропітка робота була виконана фахівцями ЦИНАО і не випадково практично у всіх ГОСТ на методи аналізу агрохімічних об'єктів у назві методу обов'язково присутня приставка ". у модифікації ЦИНАО". Таким чином, ЦИНАО став законодавцем мод у масовому хімічному аналізі для агрохімслужби.

4. Замість класичних мірних піпеток та бюреток застосовуютьсявисокопродуктивні одно-або десятипозиційні дозатори поршневого або об'ємного типу. Для того щоб забезпечити продуктивність аналітичних робіт, однопозиційний дозатор-відбірник повинен мати повний цикл роботи (відбір дози, перенесення її в іншу ємність та дозування) не більше 12 секунд. Десятипозиційний дозатор повинен мати цикл роботи – 60 секунд. Працюючи в таких режимах, забезпечити точність дозування, яку наказує класична аналітична хімія, неможливо.

Проте дослідження, проведені в ЦИНАО, показали, що така точність дозування при масових аналізах і не потрібна. Похибка сучасних аналітичних приладів при проведенні, наприклад, колориметричних, полум'яно-фотометричних, або атомно-абсорбційних вимірювань рідко буває кращою, ніж 5% (відносних). Похибка аналізу при використанні усієї аналітичної лінії, що описується в цій статті, зазвичай становить близько 10% (відносних). Тому немає сенсу за таких допусках точності проведення аналізу домагатися надточності дозування. У прийнятих сьогодні ГОСТ за методами аналізу ґрунтів похибка дозування має бути не більше 1%. Це дозволило створити сучасні дозуючі пристрої, що повністю відповідають вимогам масового аналізу та не погіршують його якості. Прийнятий принцип дозування дозволив розробити та впровадити у виробництво високопродуктивні автоматичні ваги з пристроєм дозування екстрагента пропорційно масі навішування ґрунту. Роль оператора зводиться лише до завантаження бункера ваг дози ґрунту, відібраної міркою. Терези автоматично реєструють масу навішування, пересипають її в ємність технологічної касети і дозують в цю ж ємність екстрагент в обсязі, пропорційному масі навішування. Таким чином, співвідношення між масою навішування таобсягом екстрагента залишається постійним незалежно від величини маси навішування, поміщеної в бункер ваги. Це ваговий пристрій (ВКПД-40г), розроблений у співдружності трьох великих організацій (НВО "Буревісник", завод "Госметр" і ЦИНАО) добре зарекомендував себе протягом багатьох років у виробництві, дозволив забезпечити продуктивність циклу (зважування з дозуванням). 12 секунд), тим самим, вирішивши проблему низькопродуктивної операції при аналізі грунтів - зважування. Терези не мають зарубіжних аналогів. На зазначених 4-х принципах було розроблено потокові технології масових аналізів ґрунтів, кормів і рослин та необхідне для їх здійснення обладнання другого покоління, яке серійно випускається у нас в країні. Продуктивність такої потокової лінії для визначення фосфору та калію у ґрунтах близько 1000 проб за зміну при визначенні 2-х показників.

Комплекс введення проб у аналіз (КВП).
Комплекс підготовки проб до виміру (КПІ).
Вимірювальні комплекси (КІ).
Обчислювальний комплекс (КВ).

Комплекс введення проб в аналіз залежно від типу системи складався з ваг типу ВКПД-40, про які йшлося вище, або з високошвидкісних автоматичних електронних ваг типу ВСКТ-Р-160. Комплекс підготовки проб до вимірювання включав різні типи касет, автоматичних дозаторів, збовтувачів, мішалок, пристроїв фільтрування та дозування, комплексів відбору та дозування та ін. обладнання, що забезпечує технологію отримання ґрунтової витяжки або озоляту рослин. Вимірювальні комплекси складалися з комплексу вимірювального фотоколориметричного типу КІ-ФК, комплексу вимірювального полум'яно-фотометричного типу КІ-ПФ та комплексу вимірювального атомно-абсорбційного типу КАС-120. Всі цікомплекси забезпечували інструментальне визначення концентрації обумовленого елемента розчині в автоматичному режимі. Обчислювальний комплекс, включав ЕОМ типу СМ-2М. Він забезпечував автоматичний збір та обробку аналітичних результатів. Згодом ця ЕОМ була замінена на персональний комп'ютер типу "Іскра" та ДВК. Автоматизована система високошвидкісного аналізу кормів АСВА-Кр та комплект обладнання для визначення мікроелементів у кормах КОМІ-Кр дозволяли визначати в кормах азот, фосфор, калій, кальцій, магній, натрій, мідь, цинк, залізо, марганець, молібден, кобальт, сиру золу з продуктивністю до 500 проб за зміну.

Поєднуючи вказане обладнання різних комбінаціях у принципі можна було додатково визначати в кормах клітковину, каротин, важкі метали. Автоматизована система високошвидкісного аналізу ґрунтів АСВА-П та комплект для визначення мікроелементів КОМІ-П дозволяв визначати в ґрунтах кислотність (рН), нітрати, рухомі форми калію, фосфору, обмінні форми кальцію, алюмінію, марганцю, мікроелементи - мідь, цинк, залізо, марганець та ін. Все обладнання, що використовується в системах 3-го покоління уніфіковане, взаємозамінне та дозволяло забезпечити продуктивність більше тисячі проб за зміну на кілька показників одночасно.