Отримання н-бутилацетату (ізоамілацетату) з азеотропною відгоном води
Реактиви:н-бутиловий спирт (ізоаміловий спирт), крижана оцтова кислота, катіоніт (КУ-2).
Обладнання:колба зі шліфом на 100 мл, перехідник, аллонж, холодильник, насадка Діна-Старка, термометр, мірні циліндри, колба Бунзена, фільтр Шотта, плитка, рефрактометр.
Запобіжні заходи:не допускати занадто бурхливого кипіння реакційної суміші. Вчасно припиняти перегонку. Не допускати перегонки «досуха».
У конічну колбу на 100 мл прилийте 23 мл бутилового або 27 мл ізоамілового спирту, а також 14 мл крижаної оцтової кислоти і 10 г катіоніту. Приєднайте насадку Діна-Старка та зворотний холодильник.
Нагрійте колбу до кипіння на електричній плитці, не допускаючи дотику колби до поверхні, що нагріває. Кип'ятіння реакційної суміші ведіть до тих пір, поки об'єм накопиченої води в насадці не перестане збільшуватися.
Після припинення збільшення об'єму води нагрівання припиніть і залиште охолонути до кімнатної температури. Отриманий продукт відфільтруйте в суху холодну колбу Бунзена через фільтр Шотта. Зерна катіоніту висушіть для використання при повторному синтезі. Потім отриманий бутилацетат переженіть, збираючи фракцію, що кипить в інтервалі 126-127°С.
Ізоамілацетат очищають від домішок вакуумною перегонкою, збираючи окремо в приймальну колбу кілька мл легкокиплячої фракції ефіру.
Визначте обсяг отриманого ефіру, виміряйте його показник заломлення та порівняйте з довідковими даними.
1). Який об'єм води теоретично має бути відігнаний із реакційної суміші?
2). Що являє собою катіоніт і для чого він використовувався в цій роботі?
3). Що таке азеотропна суміш? Якими способами її можна розділити?
4).Навіщо під час роботи потрібно було відганяти воду за допомогою насадки Діна-Старка?
5). Де знаходить застосування одержаний вами ефір?
Кислотний гідроліз ацетилсаліцилової кислоти
Реактиви:ацетилсаліцилова кислота, конц. соляна кислота.
Обладнання:колба круглодонна, мірний циліндр, зворотний холодильник, вирва Бюхнера, колба Бунзена, плитка.
5 г ацетилсаліцилової кислоти (10 таблеток аспірину) помістіть у колбу, додайте 75 мл дистильованої води та 1 мл соляної кислоти. Закріпіть колбу на штативі над плиткою, підключіть зворотний холодильник. Увімкніть зворотний холодильник, підключіть плитку. Кип'ятіть протягом 2 годин для повного протікання гідролізу ацетилсаліцилової кислоти. Потім охолодіть колбу під струменем водопровідної води або в ексикаторі – випадає осад саліцилової кислоти білого кольору. Відфільтруйте отриманий осад на вирві Бюхнера.
1). Наведіть механізми кислотного та лужного гідролізу. Який із процесів є оборотним? Чому?
2). Роль каталізатора у прямому та зворотному процесі.
3). Які способи усунення рівноваги можна запропонувати?
8. ОКИСНЕННЯ ОРГАНІЧНИХ РЕЧОВИН
Синтез ацетону
Реактиви:ізопропіловий спирт, дихромат калію, сірчана кислота конц. (ρ = 1,84 г/см 3).
Обладнання:колба двогорла на 100 мл, холодильник, крапельна лійка, термометр, колба Вюрца, водяна лазня.
У двогорлу колбу, з крапельною лійкою і зворотним холодильником, помістіть 20 мл ізопропілового спирту. Окремо приготуйте хромову суміш, розчиняючи 15 г біхромату калію в 60 мл води та змішуючи з 18 мл сірчаної кислоти (обережно додайте кислоту у водний розчин дихромату). Отриману хромову суміш з краплинної коронки або здопомогою піпетки невеликими порціями додайте реакційну двогорлу колбу. Відразу починається реакція окислення, що супроводжується сильним розігрівом реакційної маси. Наступну порцію окислювача додавайте у міру того, як реакція уповільнюється.
Після додавання всієї хромової суміші нагрійте колбу на водяній бані протягом 10 хв. Потім реакційну суміш охолодіть, перелийте в колбу Вюрца з низхідним холодильником і відженіть ацетон на водяній бані, збираючи киплячу фракцію в межах 55-58°С. Виміряйте обсяг та показник заломлення продукту.
Вихід ацетону – 10 г (66,3% теоретично можливого).
1). Напишіть реакцію та зрівняйте її.
2). Як отримують ацетон у промисловості? Наведіть кілька способів із рівняннями реакцій.
3). Що таке "хромова суміш" і для чого її застосовують у хімічній лабораторії?
4). Про яку хворобу говорить збільшення вмісту ацетону в крові та сечі людини?