Підготовка тиглів - Студопедія
1. Порцелянові тиглі миють, обполіскують дистильованою водою, сушать, поміщають у муфельну піч і прожарюють при температурі 800 про З 15 - 20 хв.
2. Тигельними щипцями дістають тиглі та виставляють їх для охолодження на керамічну підставку на 1 – 2 хв. Потім тиглі поміщають ексикатор до повного охолодження. Після цієї операції тиглі дозволяється брати та переносити лише тигельними щипцями або пінцетом.
3. Прожарені та охолоджені тиглі зважують на аналітичних вагах. Результати записують у таблицю:
Таблиця. Доведення тиглів до постійної маси
| Зважування | Тигель №1 | Тигель №2 |
| Після 1-го прожарювання | ||
| Після 2-го прожарювання |
4. Після зважування тиглі знову прожарюють, охолоджують та зважують. Якщо друга маса відрізняється від першої лише на 0,0002 – 0,0004 р, то тигли доведені до постійної маси. В іншому випадку прожарювання повторюють ще раз і т.д.
Отримання осаджуваної форми.
1. Аліквотну частину аналізованого розчину переносять у хімічну склянку місткістю 200 – 250 мл і доливають 100 мл дистильованої води. До отриманого розчину додають 5 мл 2 М HCl розчину і нагрівають майже до кипіння на піщаній бані.
2. У хімічну склянку місткістю 100 мл поміщають 50 мл дистильованої води та 6 мл 3 М розчину ВаС12, нагрівають майже до кипіння.
3. Обережно, по краплях, при постійному перемішуванні скляною паличкою доливають нагрітий розчин ВаС12 до гарячого розчину сульфату, при цьому паличка не повинна торкатися стінок склянки. Склянку з осадом, що утворився, ставлять на лазню.
4. Як тільки осад осяде і рідина над ним просвітліє, проводять перевірку.повноти осадження BaSO4 Для цього до розчину над осадом доливають 2 – 3 краплі гарячого розчину ВаCl2, обережно, не змучуючи осад. Якщо при цьому не спостерігається помутніння розчину, повнота осадження досягнута, інакше доливають ще 1 мл гарячого розчину ВаС12, осад дають осісти і знову перевіряють повноту осадження. Потім склянку ставлять, нагрівають 2 - 3 години для дозрівання осаду (або залишають у робочій шафі до наступного заняття), після чого осад фільтрують і промивають.
Відділення осаджуваної форми.
1. Для фільтрування застосовують паперовий беззольний фільтр «синя стрічка». Підготовку фільтра див. Примітка 1.
2. Готують промивну рідину, у склянку на 150 мл доливають 100 мл дистильованої води та підкислюють 2 М розчином НС1 (8 – 10 крапель на 100 мл води).
3. Воронку з фільтром вставляють у кільце штатива над склянкою так, щоб відтягнутий кінець вирви стосувався внутрішньої стінки склянки, що прискорює фільтрування (рис. 1).
4. Розчин, що знаходиться над осадом, переносять на фільтр способом декантації (див. Примітку 2).
5. Після зливання більшої частини розчину осад промивають, використовуючи також спосіб декантації (див. Примітку 3). Для цього до осаду у склянці приливають невеликими порціями промивну рідину. Промивну рідину перемішують з осадом у склянці, даючи щоразу відстоятись осаду, і зливають рідину з осаду на фільтр, як зазначено вище. Цю операцію повторюють 2 – 3 рази. Промивання декантацією значно ефективніше, ніж промивання на фільтрі.
6. Потім осад кількісно переносять на фільтр, навіщо до нього приливають невеликими порціями промивну рідину, змучують осад скляною паличкою і зливають суспензію на фільтр.
7. Осад, що залишився в склянці, змиваютьз промивалки струменем промивної рідини на фільтр, ретельно видаляють частинки осаду зі дна і стінок склянки, стираючи їх скляною паличкою з гумовим наконечником. Склянку та паличку обполіскують промивною рідиною, зливаючи її на фільтр. Частинки осаду зі дна та стінок склянки знімають невеликим шматочком вологого беззольного фільтра за допомогою скляної палички, приєднуючи цей шматочок до осаду на фільтрі.
Мал. 1. Відділення форми, що осаджується: а) промивання декантацією; б) перенесення осаду.
8. Для перевірки повноти промивання осаду кілька крапель фільтрату відбирають на годинникове скло та проводять якісну реакцію на іони хлориду, від яких осад відмивається. Промивання закінчують за негативного результату проби.
Чи не знайшли те, що шукали? Скористайтеся пошуком:
Вимкніть adBlock! і оновіть сторінку (F5)дуже потрібно