Практичний посібник з неорганічного аналізу - 0218 - Портал аналітичної хімії

Методики, рекомендації, довідники

посібник

у чистому вигляді та попередити слабке окислення її та втрату води при зберіганні. Залізна дріт непридатна, якщо вона була попередньо точно проаналізована і якщо установка титру не проводиться таким методом, при якому на результати титрування не впливають домішки, що містяться в дроті, наприклад зв'язаний вуглець.

Встановлення титру розчину біхромату калію

Хромова кислота не так легко, як марганцева, відновлюється органічними речовинами та соляною кислотою – однією або у присутності заліза (III). Тому її застосування в деяких титруваннях дуже зручне, особливо у випадках, коли проводять титрування проби попередньо обробленою соляною кислотою. Якщо титрування проводиться потенціометричним методом або з дифеніламіном або комплексом 1-фенантролін-сульфат заліза (II) як внутрішні індикатори, то такий метод не залишає бажати кращого. Вживання свіжого розчину гексаціаноферату (III) калію як зовнішній індикатор, наприклад, при визначенні заліза, менш надійне, і від нього слід відмовитися.

За відсутності впевненості у достатній чистоті біхромату калію його треба очистити в такий спосіб. Найчистіший продажний препарат перекристалізовують принаймні 3 рази, отримані кристали висушують при 150 ° С, після чого розтирають їх у тонкий порошок і знову висушують при 150 ° С до постійної маси. Очищений у такий спосіб препарат зберігають у банку з притертою пробкою. Якщо потрібний розчин біхромату калію точно визначеного титру, то краще точно зважити відповідну кількість очищеного препарату, розчинити у воді і розбавити розчин до точного об'єму або маси, ніж покладатися на установкутитру його титруванням. Якщо, як це часто буває, титр розчину невідомий, то його найкраще встановлювати за стандартним зразком матеріалу, проводячи через всі операції передбачуваного до застосування методу 2. Розчини біхромату калію дуже стійкі 3.

1G. Н. W a Id en, L. P. Hammett, R. P. Chapman, J. Am. Chem. Soc, 53, 3908 (1931). також брошуру: Ortho-Phenanthroline, A High Potential, Reversible, Oxidimetric Indicator, GF Smith Chemical C°, Columbus, Ohio. -

2 H. H. Willard та P. Young (Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 7, 57 (1935)] стверджують, що окисний еквівалент твердого біхромату калію або титр його розчинів можна визначити з дуже великою точністю, застосовуючи як вихідний речовини миш'яковистий ангідрид Для цього сірчанокислий розчин миш'яковистої кислоти, отриманої з навішування миш'яковистого ангідриду, обробляють біхроматом калію, взятим у кількості дещо меншій за еквівалентний. о-фенантролін-сульфат заліза (II) як індикатор, останнє титрування можна проводити потенціометричним методом броматом калію в солянокислому розчині.

3 W. М. Саге (J. Am. Pharm. Assoc., 16, 115 (1927)] зазначає, що титр приготовленого ним 0,1 н. розчину біхромату калію помітно не змінився протягом 24 років.