ПРИНЦИП ДІЇ АНАЛІЗАТОРІВ ЗВИСОК У ВОДАХ, Приготування розчинів, Приготування проміжної
Приготування розчинів
Каолін просіюють через шовкове сито з діаметром отворів 0,1 мм.
25 - 30 г каоліну добре збовтують з 3 - 4 дм3 дистильованої води та залишають на 24 години. Після цього сифоном, не змучуючи осаду, відбирають середню частину рідини, що не освітлюється. До частини, що залишилася, знову приливають 3 дм3 дистильованої води, сильно збовтують, залишають на 24 години і знову відбирають середню неосвітлену частину. Операцію повторюють тричі, щоразу приєднуючи суспензію, що не висвітлилася протягом доби, до раніше зібраної. Накопичену суспензію добре збовтують і через 3 доби рідину над осадом зливають, оскільки вона містить дуже дрібні частинки каоліну.
Основну стандартну суспензію каоліну стабілізують пірофосфатом калію або натрію (200 мг на 1 дм3) та консервують формаліном (10 см3 на 1 дм3) або хлороформом (1 см3 на 1 дм3).
Основна стандартна суспензія повинна містити близько 1 г/дм3 каоліну.
Розчин суспензії коаліну стабільний протягом 6 місяців.
Приготування стандартної проміжної суспензії каоліну концентрацією 50 мг/дм3
Проміжну суспензію каоліну готують розведенням основної стандартної суспензії бідистильованою водою, виходячи з точного вмісту суспензії каоліну в основній стандартній суспензії. Перед приготуванням основну стандартну суспензію ретельно перемішують.
Проміжну суспензію каоліну зберігають не більше доби.
Побудова градуювального графіка
Для побудови градуювального графіка необхідно приготувати зразки для градуювання з масовою концентрацією каламутності 0,1 - 5,0 мг/дм3 або 1,0 - 40,0 ЕМФ.
Умови аналізу, його проведення мають відповідати п.п. 6 та 10.
Аналіз зразків для градуювання проводять у порядку зростання їх концентрації. Для побудови градуювального графіка кожну штучну суміш необхідно фотометрувати 3 рази з метою виключення випадкових результатів та усереднення даних. При побудові градуювального графіка по осі ординат відкладають значення оптичної щільності, а по осі абсцис - величину каламутності мг/дм3 (ЕМФ).
Контроль стабільності градуювальної характеристики проводять не рідше одного разу на квартал. Засобами контролю є новоприготовлені зразки для градуювання (не менше 3 зразків із наведених у п.8.3.1.3 або п.8.3.2.3).
Градуювальну характеристику вважають стабільною під час виконання для кожного зразка для градуювання наступної умови:
Х-С? 0,01 * 1,96 * sR, * С,
де X - результат контрольного вимірювання каламутності у зразку для градуювання мг/дм3 (ЕМФ);
С - атестоване значення каламутності у зразку для градуювання мг/дм3 (ЕМФ);
sR - середньоквадратичне відхилення внутрішньолабораторної прецизійності, встановлене при реалізації методики в лабораторії.
Примітка. Допустимо середньоквадратичне відхилення внутрішньолабораторної прецизійності при впровадженні методики в лабораторії встановлювати на основі виразу: sR = 0,84 sR, з подальшим уточненням у міру накопичення інформації в процесі контролю стабільності результатів аналізу.
Значення sR наведено у таблиці 1.
Якщо умова стабільності градуювальної характеристики не виконується тільки для одного зразка для градуювання, необхідно виконати повторний вимір цього зразка з метою виключення результату грубої похибки.
Якщо градуювальна характеристика нестабільна, з'ясовують причини та повторюють контроль звикористанням інших зразків для градуювання, передбачених методикою. При повторному виявленні нестабільності градуювальної характеристики будують новий градуювальний графік.
У кювету з товщиною оптичного шару 50 мм вносять ретельно перемішану випробувану пробу і знімають показання приладу при ? = 520 нм. Якщо кольоровість досліджуваної проби нижче 10° (за хром-кобальтовою шкалою), то як тло використовують бидистильовану воду. Якщо кольоровість досліджуваної проби вище 10°, фоном служить досліджувана проба, з якої видалені зважені речовини центрифугуванням або фільтруванням через оброблені за п. 8.2 мембранні фільтри.
При аналізі проби води виконують щонайменше двох паралельних визначень.
Величину каламутності X (мг/дм3, ЕМФ) знаходять за відповідним градуювальним графіком. Якщо проби було розведено, то враховується коефіцієнт розведення.
За результат аналізу Хср набувають середнього арифметичного значення двох паралельних визначень X1 і Х2:
для яких виконується така умова:
Х1 - Х2? r * (X1 + Х2)/200, (1)
де r - межа повторюваності, значення якого наведені у таблиці 2.
Таблиця 2 – Значення межі повторюваності при Р = 0,95
Межа повторюваності (відносне значення розбіжності, що допускається, між двома результатами паралельних визначень), r, %