Спосіб очищення етилового синтетичного технічного спирту від домішок альдегідів та кетонів.
Винахід відноситься до галузі технології органічної хімії, а саме до способів очищення етилового синтетичного технічного спирту від домішок альдегідів та кетонів. Очищення ведуть обробкою етилового синтетичного технічного спирту реагентом і їдким лугом, при цьому реагент вибирають з ряду: резорцин, сечовина, гідроксиламін сірчанокислий, гідразингідрат, гідразин сірчанокислий, сульфіт натрію, димедон, олія соєва, олія соняшникова подальшим кип'ятінням та перегонкою. Очищений синтетичний етиловий технічний спирт придатний для використання в аерозольних препаратах. 2 табл.
Малюнки до патенту Україна 2102371
Винахід відноситься до галузі технології органічної хімії і стосується способів очищення синтетичного етилового технічного спирту (ЕСТС) від домішок альдегідів і кетонів.
За технічними умовами, що діють в Україні, (ТУ 38.402-62-117-90), ЕСТС може містити не більше 0,7 0,9% об'ємної частки оцтового альдегіду та не більше 0,2% об'ємної частки кротонового альдегіду. Зміст кетонів не нормується.
Відомий спосіб очищення синтетичного етилового спирту рідкофазним гідруванням у присутності каталізаторів спеціально приготованих нікелі та хромі на вугіллі [1] До недоліків даного способу слід віднести високу вартість та недостатню ефективність очищення спирту пропонованим способом.
Мета пропонованого винаходу полягає в можливо більш повному очищенні (по оцтовому альдегіду і ацетону не більше 0,01% об'ємної частки, по кротоновому альдегіду відсутність) ЕСТС за даними хроматографічного аналізу.
Реагент, вибраний із зазначеного вище ряду,додають у зазначених кількостях спільно з лугом в неочищений ЕСТС, кип'ятять протягом 4 годин і потім переганяють підданий обробці спирт.
Реагенти, зазначені вище, застосовуються для аналітичного виявлення альдегідів та кетонів [5] як хімічні реагенти та для інших цілей, а для хімічного звільнення ЕСТС від домішок альдегідів та кетонів відомі не були. У цьому полягає новизна пропонованого технічного рішення.
Запропоноване технічне рішення ілюструється прикладами конкретного виконання.
Приклад 1. У круглодонну скляну колбу ємністю 1,5 л, з зворотним холодильниками і термометром, поміщають 1 дм 3 ЕСТС за вищевказаними ТУ з показниками: масова концентрація кислот у перерахунку на оцтову, мг/дм 3 6,5 об'ємна частка оцтового альдегіду, 0,52 об'ємна частка кротонового альдегіду, 0,16 об'ємна частка етилового ефіру, 0,8 масова концентрація сухого залишку, мг/дм 3 4,5 об'ємна частка полімерів етилену, відсутність 10 г резорцину, 5,0 г їдкого натру, кип'ятять реакційну суміш протягом 4 годин, замінюють зворотний холодильник на ялинковий дефлегматор довжиною 25 см і низхідний холодильник, відганяють 10 мл передгону, який відкидають, 975 мл основної фракції очищеного ЕСТС із показниками, наведеними в табл. 2. У колбі залишається близько 25 мл кубового залишку, що містить оцтово-альдегідно-резорцинову смолу, олігомери резорцину, лужний конденсат кротонового альдегіду та етиловий спирт.
Приклад 2 (прототип /4/). В умовах прикладу 1 очищають 1 дм 3 ЕСТС сумішшю з натрію їдкого 3,0 г, калію марганцево-кислого 2,0 г. Результати аналізу наведені в табл. 2.
Приклади 3 20. У разі прикладу 1, реагенти та його кількість зазначені в табл. 1. Результати випробувань очищеного ЕСТСнаведено у табл. 2.
Приклад 21. У реактор з нержавіючої сталі об'ємом 5 м 3 , з механічною мішалкою, сорочкою для обігріву парою та охолодження водою, датчиками температури, тиску, верхнього та нижнього рівнів, патрубками для завантаження, відгону та зливу спирту та кубового залишку, теплообмінником та системою для збору передгону, основної фракції та кубового залишку, завантажують 3750 л ЕСТС, включають мішалку та обігрів, подачу води в теплообмінник, нагрівають масу до 40-50 o C і через завантажувальний люк завантажують 35 кг резорцину та 5,0 кг їдкого натру. Герметично закривають люк реактора і реакційну суміш доводять до кипіння. Реактор у режимі "на себе" працює 4 години.
Через 4 години кип'ятіння в режимі повернення конденсату в реактор (режим "на себе") через пробовідбірник відбирають пробу дистиляту, аналізують на хроматографі за показниками, вказаними в таблиці. 2. При задовільних результатах аналізу реактор переводять у режим відгону, для чого відкривають вентиль відгону спирту та закривають вентиль повернення конденсату. Відбирають 100 л передгону, що використовується для промивання реактора, та 3500 л очищеного ЕСТС. У реакторі залишається 150 л кубового залишку, який направляють у ємність кубових залишків і далі спалювання. Очищений ЕСТС зі збірки направляють споживачеві.
Таким чином демонструється практична корисність та промислова застосовність запропонованого технічного рішення.
З наведених прикладів випливає можливість хімічного очищення ЕСТС із граничними кількостями домішок у промисловому масштабі.
Всі реагенти, що використовуються для цієї мети, випускаються тоннажною промисловістю України.
Якість очищеного ЕСТС відповідає вимогам до етилового спирту, що використовується у виробництві аерозольних.препаратів.
Таким чином, застосування реагенту із зазначеного вище ряду для очищення ЕСТС-сирцю, на відміну від способу прототипу, дозволяє підвчити спирт високого ступеня очищення, забезпечуючи новизну і корисність рішення (його винахідницький рівень). Однією з основних переваг пропонованого винаходу є маловідходність на всі види відходів спрямовується менше 7% від маси очищеного спирту, у той час як при використанні методу очисної ректифікації втрати становлять понад 20% маси очищеного спирту.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
Спосіб очищення етилового синтетичного технічного спирту від домішок альдегідів і кетонів обробкою реагентом і їдким лугом, кип'ятінням протягом 4 год і наступною перегородкою, який відрізняється тим, що як реагент використовують речовини, вибрані з ряду: резорцин, сечовина, гідроксиламін сірчано , гідразин сірчанокислий, сульфіт натрію, димедон, олія соєва, олія соняшникова, а в якості їдкого лугу - їдкий натр або їдке калі при наступному співвідношенні реагент їдкий луг, г/дм 3 етилового спирту: резорцин луг, 2,0 0 1,0 5,0; сечовина луг 1,0 5,0 1,0 3,5; гідроксиламін сірчанокислий луг 1,0 5,0 0,5 2,5; гідразин-гідрат луг 0,5 2,5 0,5 2,5; гідрозин сірчанокислий луг 0,5 2,5 0,5 2,5; сульфіт натрію луг 1,0 5,0 1,0 3,0; димедон луг 2,0 10,0 1,0 3,5; масло соєве луг 2,0 10,0 1,0 3,5; олію соняшникову луг 2,0 10,0 1,0 3,5.