Спосіб отримання амонійгідроортофосфату, Банк патентів

Винахід відноситься до виробництва амоній гідроортофосфату, що використовується в харчовій промисловості для хлібопекарських дріжджів, як джерело азоту та фосфору та у виробництві спирту етилового ректифікату. Спосіб отримання амоній гідроортофосфату включає двостадійну нейтралізацію фосфорної кислоти аміаком, упарювання розчину, отриманого після першої стадії нейтралізації, кристалізацію розчину продукту з подальшим відділенням товарного продукту від маточного розчину центрифугуванням, при цьому нейтралізацію на першій стадії, 6 до р після чого отриманий розчин перед упарюванням змішують з маточним розчином у співвідношенні 1:(1-1,5) до густини 1,28-1,33 г/см 3 . Спосіб забезпечує підвищення виходу продукту. 1 табл.

Винахід відноситься до виробництва амонійгідроортофосфату, що використовується в харчовій промисловості для хлібопекарських дріжджів, як джерело азоту і фосфору і у виробництві спирту етилового ректифікату.

Відомий спосіб отримання амоній гідроортофосфату, що включає нейтралізацію екстракційної фосфорної кислоти газоподібним аміаком до рН 6,5-7,5, відділення домішок, насичення отриманого розчину аміаком до рН 9,5-10,0 з наступним охолодженням і фільтрацією змішують із вихідною фосфорною кислотою до рН 7,6-8,2. З пульпи, що утворилася, відфільтровують домішки, після чого отриманий розчин діамонійфосфату упарюють у півтора рази під вакуумом, отримані кристали товарного продукту відфільтровують від розчину і сушать (патент Україна № 1450266, МПК З 01 В 25/28, опубл.9. 10). .№ 13).

Недоліком відомого способу є його низька економічність, обумовленатривалістю та енергоємністю процесу, а також невисоким виходом товарного продукту.

Найбільш близьким аналогом до винаходу є спосіб отримання амонійгідроортофосфату, що включає двостадійну нейтралізацію фосфорної кислоти аміаком, упарювання розчину, отриманого після першої стадії нейтралізації, кристалізацію розчину продукту з наступним відділенням товарного продукту від маткового розчину центрифугуванням. , "Хімія", Льон., від., 1974, с.1267-1269).

Відомий спосіб передбачає нейтралізацію фосфорної кислоти в першому ступені до рН 4,0-4,5, після чого випарений розчин моноамонійфосфату додатково насичують аміаком в реакторі другого ступеня до рН близько 8. Щоб уникнути втрати аміаку, насичення ведуть при температурі нижче 80°. Потім розчин амоній гідроортофосфату направляють на кристалізацію, центрифугування та сушіння.

Істотним недоліком відомого способу є невисока продуктивність процесу (вихід готового продукту становить не більше 90%), а також невиправдано висока витрата вихідної сировини. Зазначені вище недоліки загалом роблять процес малоефективним.

Як показали експерименти, проведені в умовах відомого способу, проведення нейтралізації фосфорної кислоти на першому ступені до рН 4,0-4,5 та упарку отриманого розчину моноамонійфосфату збільшує тривалість стадії упарювання та підвищує енерговитрати через низьку щільність розчину. При цьому зростає ймовірність початку процесу кристалізації фосфатів амонію вже у випарному апараті, що призводить до забиття конструктивних елементів апарату та трубопроводу. Крім того, кисле реакційне середовище, що надходить у випарний апарат, викликає корозію стінок апарату, знижуєтермін його експлуатації.

Проведення процесу нейтралізації випареного розчину на другій стадії, починаючи зі значення рН 4,5 до рН 8, збільшує тривалість інтенсивної екзотермічної реакції - процесу насичення аміаком, в результаті чого має місце розкладання діамонійфосфату, що утворився, що призводить до зниження виходу готового продукту, невиправданим втрат .

Заявляється винахід спрямовано розробку економічного способу отримання харчового амоній гідроортофосфату, що дозволяє забезпечити підвищення виходу готового продукту, зниження витрати вихідної сировини за рахунок максимального вилучення (використання) останнього.

Зазначений технічний результат досягається способом отримання амоній гідроортофосфату, що включає двостадійну нейтралізацію фосфорної кислоти аміаком, упарювання розчину, отриманого після першої стадії нейтралізації, кристалізацію розчину продукту з наступним відділенням товарного продукту від маточного розчину центрифугуванням, в якому ней -6,0, після чого отриманий розчин перед упарюванням змішують з маточним розчином у співвідношенні 1:(1-1,5) до густини 1,28-1,33 г/см3.

Сутність заявляється способу полягає в наступному.

Проведені дослідження дозволили встановити, що істотну роль всього процесу загалом грає встановлений інтервал значень рН першої стадії нейтралізації.

Експерименти підтвердили, що проведення першої стадії амонізації у встановлених режимах рН істотно впливає на прискорення процесу нейтралізації на другій стадії. Відзначається помітне зниження температурного режиму, при цьому скорочується витрата аміаку, знижуються втрати амонію гідроортофосфату, збільшується вихід товарногопродукту.

При цьому при перевищенні значення рН6,0 спостерігається підвищення щільності розчину і, як наслідок, негативні явища в процесі випарювання (кристалізація солей амонію гідроортофосфату, забиття трубопроводів, зупинка обладнання).

Недосягнення значення рН 5,1 супроводжується збільшенням тривалості процесу випарювання, що негативно позначається на економічності процесу. Крім того, ведення процесу в кислому середовищі призводить до передчасного виходу з ладу обладнання.

Також було встановлено, що додаткове змішування розчину, отриманого після першої стадії нейтралізації, з маточним розчином у співвідношенні 1:(1,0-1,5) до густини 1,28-1,33 г/см 3 дозволяє оптимізувати густину отриманого на першій стадії нейтралізації розчину, скоротити ризик загусання пульпи у випарному апараті, прискорити процес упарювання, збільшити вихід готового продукту. Зазначене вище значно підвищує економічність процесу.

Заявляється діапазон співвідношень, що становить 1:(1,0-1,5), був встановлений експериментально. Виявилося, що подача маткового розчину на змішування з розчином, отриманим після першої стадії нейтралізації, у співвідношенні, меншому 1:1, призводить до підвищення щільності пульпи, забивання випарного апарату, зупинки обладнання.

Перевищення встановленої верхньої межі заявляється співвідношення економічно недоцільно, оскільки призводить до збільшення тривалості процесу упарювання, невиправданого зростання енерговитрат.

Нижче наведено приклад, що підтверджує можливість здійснення винаходу з отриманням зазначеного вище технічного результату.

Ортофосфорну кислоту з щільністю 1,3 г/см 3 у кількості 1340 літрів подають у швидкіснийамонізатор-випарник (САІ), куди одночасно подають газоподібний аміак у кількості 150 кг. Нейтралізацію кислоти аміаком ведуть до pH 5,5. Отриманий розчин у кількості 1130 літрів надходить у збірник слабкого розчину, куди подають матковий розчин після центрифугування в кількості 1416 літрів (співвідношення 1:1,25) до досягнення густини 1,32 г/см 3 . Розчин із збірки подають насосом-дозатором на випарювання у випарний апарат. Випарений розчин з щільністю 1,35 г/см 3 надходить у збірку випареного розчину, а потім у сатуратори-кристалізатори, куди одночасно подають аміак у кількості 85 кг. Кінець реакції нейтралізації перевіряють по індикатору крезол-рот (до червоного фарбування) або фенолфталеїну (до слаборожевого фарбування). Після завершення процесу нейтралізації здійснюють кристалізацію розчину, подаючи в сорочки апаратів оборотну воду. Охолодження пульпи ведуть температури не вище 30°С.

З сатураторів-кристалізаторів пульпа подається до проміжної збірки, звідки надходить на центрифугування. Після повного віджиму отриманий амоній гідроортофосфат надходить на затарку, а матковий розчин з центрифуги в кількості 1416 літрів зливають у проміжний збірник маточника і насосом подають в збірник слабкого розчину для змішування з розчином першої стадії нейтралізації.

Результати проведених експериментальних досліджень наведено у Таблиці.

У зазначеній Таблиці порівнюються показники заявляється способу (досліди №№ 2, 3, 6, 7, 10, 11) та дослідів, умови проведення яких виходять за межі, регламентовані формулою винаходу (досліди №№ 1, 4, 5, 8, 9, 12).

Як видно з представлених матеріалів, тільки сукупність ознак забезпечує можливість досягнення оптимальних показників.процесу одержання амоній гідроортофосфату При порушенні співвідношень компонентів спостерігається зниження виходу готового продукту, зниження економічності.

Таким чином, винахід, що заявляється, успішно вирішує завдання створення високоекономічного способу отримання харчового амонійгідроортофосфату, що дозволяє забезпечити оптимальні показники процесу.

Таблиця
№ досвідурН першої стадії нейтралізаціїВагове співвідношення компонентів у суміші матковий розчин/розчин першої стадії нейтралізаціїЩільність суміші, г/см 3Вихід готового продукту, %Примітка
15,01,41,398,5Зниження економічності (збільшення тривалості випарювання, зростання енерговитрат, вихід з ладу обладнання та ін.)
25,11,41,399,0Економічно
36,01,31,398,9Економічно
46,21,41,2992,0Зниження економічності (зупинка обладнання та ін.)
55,50,81,2995,0Зниження економічності (зупинка обладнання та ін.)
65,61,01,399,0Економічно
75,41,51,398,9Економічно
85,51,61,3198,9Зниження економічності (збільшення тривалості випарювання, зростання енерговитрат тощо)
95,51,31,2598,7Зниження економічності (збільшення тривалості випарювання, зростання енерговитрат тощо)
105,41,41,2899,0Економічно
115,31,31,3398,9Економічно
125,21,41,3592,0Зниження економічності (зупинка обладнання та ін.)

формула винаходу

Спосіб отримання амонійгідроортофосфату, що включає двостадійну нейтралізацію фосфорної кислоти аміаком, упарювання розчину, отриманого після першої стадії нейтралізації, кристалізацію розчину продукту з подальшим відділенням товарного продукту від маткового розчину центрифугуванням, що відрізняється тим, що нейтралізують 0, після чого отриманий розчин перед упарюванням змішують з маточним розчином у співвідношенні 1:(1-1,5) до густини 1,28-1,33 г/см 3 .

MM4A Дострокове припинення дії патенту через несплату у встановлений термін мита за підтримка патенту в силі