Спосіб отримання гексахлорциклогексану
Номер патенту:132210
132210Для скорочення індукційного періоду реакційний розчин з ініціатором, введеним після видалення кисню продуванням вуглекислоти, витримують протягом 15 лін при 60", потім температуру знижують до 40 і ведуть хлорування, підтримуючи концентрацію хлору в розчині 0 одержують 150 г гексахлорану, що відповідає питомому знімання 0,29 кг/год на 1 л реакційного об'єму, Вміст у-гексахлорциклогексану становить 16% . 1.В розчин бензолу в дихлоретані, взятому у співвідношенні 1: 1, вносять 0,05% диизопропилового ефіру пероксидикарбоновой кислоти, розчин продують вуглекислотою і нагрівають протягом 15 хв при температурі 60, Потім знижують температуру до 30 і подають його хлор, під в розчині рівної 2 д. Хлорування починається відразу. За 90 хв отримують 120 г гексахлорану, що відповідає знімання 0,25 кг (година на 1 л розчину. Гексахлоран мав 16% у-гексахлорциклогексана. Аналогічно проводиться хлорування з циклогексиловим ефіром пероксидикарбоновой кислоти. у піддають прогріву в присутності ініціатора до температури вищої, ніж наступна температура хлорування. до печі, 16.1 Х 60 р. формат бум. 70) (108/16 Об'єм 0,17 д.а. л. Зак, 7938Тираж 650 Ціна 25 коп.; з 1,161 р - 8 коп. ЦБТІ при Комітеті у справах винаходів та відкриттів при Раді Міністрів СРСР Москва, Центр, М. Черкаський пров.
Савчук С. Н, Стронгін Г. М
МПК / Мітки
Код посилання
Спосіб отримання хлорованих яс-(трифторметил)-бензолів.
Номер патенту: 321092
. бісульфіту натрію, Продукт реакції з автоклава переносять в насичений розчин бісульфпту натрію і відганяють з водяною парою, сушать і ректпфікують,П р і м е р 1. У сухий автоклав, розрахований на тиск 150 аттг, попередньо продутий аргоном, завантажують 107 г ,5 лоль) 1,4-біс- (трифторметил) -бензолу і 25 г (0,09 лтоль) п'ятихлористої сурми і кришку автоклава щільно загвинчують, автоклав зважують, потім охолоджують твердою вуглекислотою. Охолоджений автоклав подають 55 г (0,75 люль) хлору. Реакцію хлорування проводять при 155 в 1 С та тиску 65 ати протягом 4,5 - 5 год. Хлористий водень, що утворюється в процесі реакції, і пз321092 Предмет .винайдений і я Упорядник В. Безбородова Текред Є. Борисова Коректори: В. Петрова в.
Спосіб визначення захисних властивостей засобів індивідуального захисту при дії розчинів кислот та лугів
Номер патенту: 941889
. середовищі виробляють протягом 45-60 хв, а про ступінь проникності судять по зміні рН рідини всередині виробу. Спосіб заснований на дифузії іонів агресивної речовини через стінки і еделію в рідину, що знаходиться всередині нього, тому зміна рН індикаторної рідини дає можливість характеризувати проникність. на штативі заповнюють індикаторною рідиною, рН якої заздалегідь. вимірюють, і занурюють уагресивне середовище. Після закінчення заданого часу рідина всередині виробу перемішують і беруть три проби.
Спосіб визначення саліцилової кислоти та метилсаліцилату у водних розчинах
Номер патенту: 1456849
. до рН 7 додають 4 мл органічного розчинника, що містить 0,55 мол. частки нітробензолу та 0,45 мол.долі н-бутилацетату. Далі визначення проводять аналогічно прикладу 1.П р і м е р 4. 100 мл водного розчину, що містить саліцилову кислоту і метилсаліцилат, підлужують 1 М розчином гідроксиду натрію до рН 7, додають 4 мл органічного розчинника, що містить 0,4 мол. та 0,6 мовляв. частки н-бутилацетату. Далі визначення проводять аналогічно прикладу 1.П р і м е р 5, 100 мл водного розчину, що містить саліцилову кислоту і метилсаліцилат, підлужують 1 М розчином гідроксиду натрію до рН 7 додають 4 мл органічного розчинника, що містить 0,7 мол. частки нітробензолу та 0,3 мол. частки н-бутилацетату. Далі.
Спосіб отримання стабільної у водних розчинах форми натрієвої солі 7-(-2-формілокси-2-фенілацетамідо)-3-(1 метил-1н-тетразол-5ілтіометил)-3-цефем-4-карбонової кислоти
Номер патенту: 659094
. 21,б г 98-ї мурашиної кислоти додають 1,14 кг (7,5 моль) Р-(-) --мигдальної кислоти і реакційну суміш нагрівають протягом 4 год при 70 С, перемішуючи. Надлишок мурашиної кислоти випарюють у вакуумі і сироп, що залишився розчиняють в б л бензолу. Розчин двічі промивають б л води і сушать над сульфатом магнію. Сульфат магнію фільтрують і промивають 1,5 лбензолу, при цьомупромивні води додають до фільтрату. Осушений фільтрат піддають випаровування у вакуум з отриманням О-форміату Р-(-)-мигдальної кислоти у вигляді сиропу. Продукт можна кристалізувати з циклогексану, отримуючи речовину з т.пл.55-58 С.О-Форміат мигдальної кислоти, отриманий у вигляді сиропу, як описано раніше, перемішують 2 год з 2,9 кг (1,75 л) тіонілхлориду при 70 цС.
Спосіб отримання алкілпохідних простановою кислоти
Номер патенту: 649311
. 5560 З перемішують 45 хв. Потім охолоджують суміш у крижаній ванні і нейтралізують оцтовою кислотою. Реакційну суміш виливають у 4-х кратний об'єм води та отриманий маслянистий осад екстрагують ефіром. Екстракт премюють водою, сушать над І а 50 і концентрують. Залишок розчиняють у суміші етилацегаг/бензол (1:9 ) ц розгвір пропускають через колонку з силікагелем (148 г). Елюаг конценгрируюг, вихід 70%. ІКспектр: плівка 1725, 1680, 1620 см, ЯМР (САКСО): Про 0,88 (Ь, ДТ), 4,27 (4 Н), 6,5, 6,68 та 7,39 (П 3, 2 Н ), Уф:Е 0 Н макс, 242 пм (Я. = 7500),Подібним же чином, замінюючи димегіловий ефір 3, 3-димегіл-оксогепгілфосфонага на еквівалентну кількість димегілового ефіру 3-мегіл1-1. С/0,2 мм рг.сг), отриманого.