Спосіб отримання карбамідоформальдегідної смоли
Власники патенту UA 2443721:
Винахід відноситься до способу отримання карбамідоформальдегідної смоли, яка може бути використана в деревообробній промисловості у виробництві деревинно-стружкових та деревноволокнистих плит, фанери, клеєних дерев'яних конструкцій. Спосіб полягає в конденсації карбаміду і формальдегіду при початковому і кінцевому мольному співвідношенні 1:1,95-2,1 і 1:1,01-1,6 відповідно, в середовищі зі змінною кислотністю при нагріванні доконденсації з додатковою кількістю карбаміду. Формальдегід вводять у вигляді параформу і 37%-ного розчину формальдегіду, проводять конденсацію при температурі 90-100°С протягом 30-60 хвилин при зміні кислотності від 9,0-8,0 до 5,8-5,0. Далі додають карбамід і проводять доконденсацію при температурі 65-90°С протягом 30-90 хвилин, змінюючи кислотність до 7,5-8,5. Суміш охолоджують до температури 20-30°С. Технічний результат - зниження токсичності одержуваної карбамідоформальдегідної смоли. 1 з.п. ф-ли., 1 ін.
Винахід відноситься до галузі хімічної промисловості, отримання карбамідоформальдегідних смол, які можуть бути використані в деревообробній промисловості у виробництві деревно-стружкових і деревно-волокнистих плит, фанери, столярно-будівельних виробів, клеєних дерев'яних конструкцій і т.д.
Відомий спосіб отримання карбамідоформальдегідної смоли за патентом Україна на винахід №2280045, C08G 12/12, 2006. Спосіб полягає в отриманні смоли шляхом конденсації формальдегіду і карбаміду, взятих у вигляді водної композиції, і доконденсації, що проводиться в кілька ста добавки. Як регулятор в'язкості карбаміду використовують 37%-ний формалін, що вводиться на стадії лужної конденсації. Недоліком євисока емісія формальдегіду під час експлуатації кінцевого продукту, одержуваного на основі цієї смоли.
У способі отримання карбамідоформальдегідних смол за патентом на винахід №2121482, C08G 12/40, 1998 смоли отримують конденсацією карбаміду з формальдегідом у присутності модифікатора в середовищі зі змінною кислотністю, концентруванням, введенням додаткової порції температурі та тривалості. Недоліком є невисокі фізико-механічні характеристики смоли, тривалість її отримання.
Як найближчий аналог заявляється технічного рішення обраний спосіб отримання карбамідоформальдегідної смоли за патентом 1 при ,6:1) - (2,261) змішуванням 35-55% водного розчину формаліну або карбамідоформальдегідного концентрату, додають карбамід до мольного співвідношення формальдегіду (1,6:1) - (1.2:1) і проводять подальшу конденсацію з подальшим зниженням температури. Недоліком є складність та тривалість технологічного процесу, підвищена токсичність смол, недостатня їхня міцність.
Технічним завданням винаходу є покращення споживчих властивостей смоли.
Технічним результатом винаходу є зниження токсичності одержуваної смоли.
Технічний результат забезпечується за рахунок того, що в способі отримання карбамідоформальдегідної смоли, що полягає в конденсації карбаміду і формальдегіду при початковому, проміжному і кінцевому мольному співвідношенні 1:1,95-2,1, 1:1,55-1,75 і 1: 1,01-1,6 відповідно,середовищі зі змінною кислотністю при нагріванні, доконденсації з додатковою кількістю карбаміду, згідно винаходу, формальдегід вводять у вигляді параформа і 37%-ного розчину формальдегіду, проводять конденсацію при температурі 90-100°С протягом 30-60 хвилин при зміні кислотності від 9, 0-8,0 до 5,8-5,0, далі додають карбамід і проводять доконденсацію при температурі 65-90°С протягом 30-90 хвилин, змінюючи кислотність до 7,5-8,5, суміш охолоджують до температури 20 -30°С. Можливе проведення стабілізації суміші аміачною водою після закінчення конденсації після досягнення значення кислотності 5,8-5,0 і після проведення доконденсації при досягненні значення кислотності 7,5-8,5.
Технічний результат досягається тим, що для проведення конденсації використовують карбамід і формальдегід, взятий у вигляді параформу і 37%-ного розчину формальдегіду (далі просто формальдегід), і тим, що конденсацію починають з лужної стадії, поступово знижуючи кислотність починаючи pH 9. Використання параформа обумовлено тим, що параформ є сумішшю лінійних полімерних молекул формальдегіду, на кінцях яких розташовані гідроксигрупи: НОСН2ОСН2-…ОСН2ОН або (CH2O)nН2О, де індекс n змінюється в межах від 10 до 100. Параформ характеризується лінійною будовою молекул. Швидкість розчинення параформ залежить від величини pH, максимальна швидкість спостерігається при pH 6-8. При нагріванні параформу в лужному середовищі до температури 90°С відбувається процес деполімеризації параформу зі звільненням метилольних груп CH2OH. Експериментально визначено, що максимальне розчинення до однорідності продукту досягається лише в присутності карбаміду та при температурі 86°С. Завдяки тому, що метилольні групи мають високу реакційну здатність, при додаванні карбаміду під часпроведення доконденсації в лужному середовищі відбувається приєднання метилольних груп до карбаміду з утворенням метилсечовин (МММ, ДММ, ТММ (монометилсечовина, диметилсечовина, триметемочевина, відповідно). В результаті чого відбувається додаткове зв'язування формальдегіду в метилольні групи, зменшується токсичність готового продукту. ного розчину формальдегіду (формаліну) сприяє формуванню лінійних олігомерних структур в процесі його конденсації з карбамідом і підвищує тим самим в'язкість і змішуваність смоли з водою. (концентрованого формаліну) Оптимальні режими проведення синтезу вибрані в процесі відпрацювання технології дослідним шляхом За цих режимів забезпечуються високі фізико-механічні показники смоли, що одержується.
Процес одержання карбамідоформальдегідної смоли проводять наступним чином.
Готують реакційну суміш шляхом завантаження розрахункової кількості 37% формаліну, pH доводять до величини 9,0-8,0 розчином їдкого натру, карбаміду. Додають параформ. Нагрівають суміш до температури 80°С. Проводять лужну стадію конденсації нагріваючи суміш до температури 85°С. Далі відбувається її саморозігрів до 90°С. Проводять витримку 30 хвилин при рН 7,2. Проводять конденсацію в кислому середовищі із завантаженням 20%-ного розчину хлористого амонію до pH не нижче 5,0 при температурі 90-92°С. Час конденсації залежить від обсягу реактора. Кислу стадію конденсації завершують на початку коагуляції, появі дрібного порошку. Контроль завершення операції проводять відбором 2-3 крапель проби смоли 5 мл води при температурі 13-15°С. Проводять нейтралізаціюзавантаженням їдкого натру до pH 8,15 і охолодження. Далі проводять доконденсацію, додаючи дві додаткові порції карбаміду. Завантаження карбаміду роблять при температурі 75°С протягом 30-90 хвилин, змінюючи кислотність до pH 7,5. Стабілізують суміш розчином їдкого натру. Охолоджують готову смолу. Показники готової смоли визначають за добу після виготовлення.
Синтез низькомольної марки КФС проводять за допомогою параформальдегіду марки Granuform ЗАТ «Алгол-Кемікалс», 37% формалін ВАТ «Метафракс». Для проведення синтезу карбамідоформальдегідної низькомольної смоли розроблено комп'ютерну програму завантаження смоли з мольним співвідношенням карбаміду і формальдегіду К:Ф=1:1,09. Програму завантаження наведено нижче: