Спосіб отримання розчинної бавовняної целюлози, Банк патентів
Спосіб відноситься до целюлозно-паперової промисловості і може бути використаний для отримання розчинної целюлози з бавовняного лінту, призначеної для виробництва хімічних волокон. Спочатку проводять лужне варіння бавовняного лінта при температурі 170-180°З, а потім подальший гідроліз при температурі 140-180°С. Технічний ефект полягає у збільшенні реакційної спроможності целюлози. 1 табл.
ОПИС ВИНАХОДУ ДО ПАТЕНТУ
Винахід відноситься до целюлозо-паперової промисловості і може бути використане для одержання розчинної целюлози з бавовняного лінту, призначеної для виробництва хімічних волокон.
Відомий спосіб отримання бавовняної целюлози для хімічної переробки шляхом лужного варіння бавовняного пуху. Попередньо проводять розпушення волокна та відділення механічних домішок та пилу. Процес хімічного очищення волокна і двох операцій: відварки і отбелки. Відварку проводять розбавленим розчином NaOH концентрацією 2-4%, при температурі 130-160 o С, тиску 3-7 атм, тривалість процесу 4-6 год (Роговин 3.А. Основи хімії та технології виробництва хімічних волокон. Т.1. Загальні принципи та методи виробництва хімічних волокон.Виробництво штучних волокон.-М.: Хімія, 164, - с.644).
Недоліками відомого способу є низька реакційна здатність целюлози та тривалість технологічного процесу.
Відомий спосіб отримання бавовняної целюлози шляхом попереднього гідролізу бавовняного лінту водним розчином кислоти, подальшої лужної варіння бавовни з додаванням гідроксиду натрію при температурі 145-160 o C і виділенням цільового продукту відомими методами (Короткова Т.Ф., Шоніна В. І.). .У. Зміноюреакційної здатності целюлози у процесі її облагороджування. / Структура та модифікація бавовняної целюлози, вип. 4.// Ташкент: ФАН, 1969, с. 21-27). Така схема процесу одержання целюлози є загальноприйнятою.
Найбільш близьким за технічною сутністю є спосіб отримання бавовняної целюлози киснево-лужною варінням і гідролізом, згідно з яким бавовняну сировину обробляють киснем в лужному середовищі при температурі 130 o C і тиску кисню 5-10 атм, після чого відбілюють діоксидом вище 2,5 та температурі 60 o C (а.с. СРСР N 396461).
Недоліком відомого способу є непридатність одержуваної целюлози для виробництва віскозних волокон через низьку температуру процесу і пов'язаної з цим високого ступеня полімеризації (840 і вище) та низької реакційної здатності до візкозоутворення (гірше ніж 130/13 при ГОСТ 9003). У цьому способі неможливо підвищити температуру лужного ступеня до необхідних 170 - 180 o C і температуру кислого ступеня до необхідних 140 - 180 o C через присутність окислювачів - кисню та діоксиду хлору, які при високих температурах викликають окиснення і глибоке руйнування целлю.
Винахід вирішує задачу одержання хімічно розчинної целюлози з високою реакційною здатністю до ксантогенування.
Нині у промисловості целюлозу одержують шляхом хімічної переробки деревини. Загальноприйнята технологія передбачає попередній водний або кислотний гідроліз (лужне варіння з передгідролізатом). При передгідролізаті розпушується структура целюлози, завдяки чому покращується доступність целюлози дії реагентів при подальшій етерифікації (при переробці на хімічні волокна); полісахариди гідролізуються до простих цукрів та переходятьв розчин, завдяки чому збільшується масова частка альфа-целюлози в целюлозі, що виробляється. Цей процес застосовується на практиці для вироблення деревної целюлози Бавовна як сировина для отримання віскозної целюлози не використовується в промисловості. Це пов'язано з тим, що однією з основних відмінностей бавовняного волокна від деревини є наявність у бавовни кутикули - тонкої щільної оболонки (первинної стінки). Ця оболонка майже не змочується водою та розчинами кислот, тому передгідроліз бавовни має порівняно низьку ефективність та одержання целюлози з бавовняного лінту за загальноприйнятою технологією не ефективно.
Технічний ефект полягає у збільшенні реакційної здатності целюлози, скороченні тривалості процесу, підвищенні виходу, збільшенні масової частки альфа-целюлози та зменшенні енергоємності процесу.
Для досягнення технічного ефекту в способі отримання розчинної бавовняної целюлози, що включає лужне варіння бавовняного волокна в присутності гідроксиду натрію і гідроліз розбавленим розчином оцтової кислоти, згідно винаходу проводять лужне варіння при температурі 170-180 o C, а наступний 000 .
Проведений заявником аналіз рівня техніки, що включає пошуки патентів і науково-технічних джерел інформації, і виявлення джерел, що містять відомості про аналоги заявленого винаходу, дозволив встановити, що заявник не виявив джерело, що характеризується ознаками, тотожними всіма істотними ознаками заявленого винаходу. Визначення з переліку виявлених аналогів прототипу як найближчого за сукупністю ознак аналога дозволило встановити сукупність суттєвих стосовно технічного результату, що вбачається заявником,відмітних ознак у заявленому способі, викладених у формулі винаходу.
Отже, заявлений винахід відповідає умові "новизна".
Для перевірки відповідності заявленого винаходу умові "винахідницький рівень" заявник провів додатковий пошук відомих рішень, щоб виявити ознаки, що збігаються з відмітними від прототипу ознаками заявленого способу. Результати показали, що заявлений винахід не випливає для фахівця явно з відомого рівня техніки, оскільки з рівня техніки, визначеного заявником, не виявлено вплив передбачуваних істотними ознаками заявленого винаходу перетворень для досягнення технічного результату. Порівняння заявляється з іншими технічними рішеннями показує, що запропонований спосіб відрізняється тим, що спочатку здійснюють лужне варіння при температурі 170-180 o C, а потім проводять процес гідролізу при температурі 140-180 o C. При нагріванні з розчином лугу кутикула руйнується, даючи доступ реагентів до основного вторинного шару клітинної стінки. Ця особливість лежить в основі способу, що заявляється.
Спосіб здійснюється наступним чином. Бавовняний лінт піддають лужному варінню при температурі 170-180 o C у присутності гідроксиду натрію, потім гідроліз проводять розведеним розчином оцтової кислоти при температурі 140-180 o C.
Приклад 1. Для порівняння був виготовлений зразок бавовняної целюлози за способом, описаним в а.с СРСР N 396461. кисню 1 МПа. Продукт відбілюють при витраті діоксиду хлору 0,5% і оцтової кислоти 4% маси волокна, температурі 60 o C і pH1,8 протягом 2 год.
Приклад 2. Для порівняння було здійснено спосіб отримання целюлози за загальноприйнятою у виробництві деревної целюлози технології. 50 г бавовняного лінту та 250 мл водного розчину оцтової кислоти (концентрації 1,5 г/л) нагрівають в автоклаві при 170 o C протягом 160 хв. Після закінчення передгідролізу целюлозу відмивають від кислоти і піддають лужному варінню за таких умов: кількість розчину (разом з водою, що залишилася в целюлозі) 250 мл; концентрація гідроксиду натрію у розчині 20 г/л; температура варіння 160 o C, тривалість варіння 120 хв. Після закінчення варіння целюлозу відмивають від лугу і відбілюють пероксидом водню за таким режимом: концентрація волокнистої маси 10%, витрата пероксиду водню 2,5%, гідроксиду натрію 1,2%, трилону Б 0,2% від маси целюлози, температура 60 o C , Тривалість 2 години. Білену целюлозу після 15-хвилинної кислівки промивають дистильованою водою, висушують та аналізують.
Приклад 3. Отримання бавовняної целюлози за пропонованим способом. Бавовняний лінт спочатку обробляють розчином лугу, маса лінту 50 г, кількість лужного розчину 250 мл, концентрація гідроксиду натрію 20 г/л, температура 180 o C, тривалість варіння 160 хв, після відмивання лугу проводять постгідроліз по наступному00 концентрація оцтової кислоти в реакційній суміші 1,5 г/л, температура 165 o C, тривалість 30 хв. По закінченні постгідролізу целюлозу відмивають від кислоти і відбілюють аналогічно прикладу 2 Приклад 4. Отримання бавовняної целюлози аналогічно прикладу 3. Температура лужної варіння 170 o C, температура гідролізату 180 o C.
Змінені умови, результати обробки бавовняного лінту, виходи та властивості одержаних целюлоз за прикладами 1-4наведено у таблиці. Змочуваність визначали за метолом змочування водою (Контроль виробництва хімічних волокон. Довідковий посібник. / За ред. А.Б. полімеризації - за ГОСТ 25438-82, масову частку альфа-целюлози - за ГОСТ 6840 - 78, реакційну здатність до віскозоутворення ГОСТ 9003-75. Як видно з даних таблиці, пропонований спосіб має наступні переваги перед відомими: - висока реакційна здатність до ксантогенування; - менша загальна тривалість процесу.
Зазначені переваги досягаються за рахунок того, що при існуючому способі передгідроліз проводиться в несприятливих умовах (дуже погане змочування волокна), а в запропонованому способі постгідроліз ефективніший через хороше змочування, що досягається в ході лужного варіння.
Для заявленого способу у тому вигляді, як він охарактеризований у незалежному пункті викладеної формули винаходу, підтверджена можливість здійснення за допомогою описаних у заявці засобів. Отже, заявлений винахід відповідає умові "промислова застосовність".
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
Спосіб отримання розчинної бавовняної целюлози, що включає лужну варіння бавовняного волокна в присутності гідроксиду натрію і гідроліз розбавленим розчином оцтової кислоти, який відрізняється тим, що проводять лужну варіння при температурі 170 - 180 o C і гідроліз при температурі 140 C10.