Спосіб визначення вмісту склофази в золі
Використання: у виробництві будівельних матеріалів для визначення склофази в золі. Сутність винаходу: навішування золи обробляють розчином барвника. Вимірюють по поглинанню барвника питому поверхню золи. Вміст склофази в золі визначають за попередньо встановленою залежністю між склофазою та питомою поверхнею золи. 1 іл.
Винахід відноситься до галузі виробництва будівельних матеріалів і може бути використане для визначення вмісту склофази в золі, що використовується як сировина для цих матеріалів.
Відомий спосіб визначення склоподібних та оплавлених частинок у золі, що полягає в тому, що на предметне скло поляризаційного мікроскопа наносять тонким шаром необхідну кількість золи-винесення, розглядають кожну частинку, підраховують загальну кількість частинок і кількість оплавлених частинок.
Недоліки способу значна трудомісткість і недостатня точність результатів, оскільки відібрана частка може виявитися не склом, лише мати оплавлену поверхню.
Цей спосіб, хоч і забезпечує прийнятну точність результатів, як і попередній, дуже тривалий і трудомісткий.
Мета винаходу прискорення та спрощення процесу визначення вмісту склофази в золі при збереженні його точності.
Наявність відмітних ознак проти прототипом свідчить про відповідність заявленого технічного рішення критерію " новизна " .
Аналіз відмінної частини формули винаходу поза зв'язком з прототипом показав популярність прийому вимірювання питомої поверхні частинок матеріалу з поглинання ними органічного барвника розчину відомої концентрації. Однак можливість використання цього прийому для визначення вмісту склофази в золі невідома і відкриває новіфункціональні можливості, що, з погляду заявника, є достатньою підставою для доказу відповідності технічного рішення, що заявляється, критерію "винахідницький рівень".
На кресленні зображена таріювальна номограма для визначення вмісту склофази в золі.
Отримання тарирувальної номограми (графіка) здійснювали в такий спосіб. Готували кілька зразків сумішей золи низькотемпературного озолення вугілля і меленого скла у співвідношеннях, 100 золи та 0 меленого скла 90 -"- і 10 -"- 10 -"- і 90 -"- 0 -"- і 100 -" меленого скла для кожного зразка суміші підтримували приблизно рівними в межах 2000-4000 см 2 /г, відповідних середнього розміру золової частинки. Потім готували з аналітичною точністю навішування масою по 1 г, по черзі поміщали в колбу, заливали розчином метиленового блакитного (МГ) відомої концентрації, інтенсивно перемішували, фільтрували і колориметрували на приладі ФЕК. Для кожної навішування розраховували питому поверхню суміші за формулою: S (1) де S питома поверхня, см 2 /г; V об'єм розчину МГ, витраченого на титрування, см 3; концентрація С1 вихідного розчину, мг/мл; С2 концентрація розчину після адсорбції з нього барвника, мг/мл; m навішення досліджуваної проби золи, г; Am 10610 -16 см 2 площа, займана однією молекулою адсорбованого МГ у щільно упакованій плівці на поверхні золи; М 319,9 г еквівалентна маса МГ; N 6,02310 23 число Авогадро.
П р і м е р 1. Побудова графіку тарування здійснювалося наступним чином. Бралася з аналітичною точністю навішування суміші золи і меленого скла у співвідношенні 50:50 з масою 1 г.постійної маси. У конічну колбу ємністю 100 см 3 поміщали навішування суміші, додавали 50 см 3 вихідного розчину МГ концентрації 0,16 мг/мл, збовтували колбу протягом години, після чого добу відстоювали. Відфільтровану пробу розбавляли у 50 разів і колориметрували стандартним методом. Розрахунок питомої поверхні проводили за формулою (1). Для значень: С1 0,1600 мг/мл, С2 0,1180 мг/мл S 41910,6 см 2 /г На кресленні вибране значення концентрації склофази та відповідне значення питомої поверхні золи відповідають точці А.
Замість графічної номограми можна отримати аналітичну залежність зв'язку між вказаними величинами шляхом обробки зазначених експериментальних даних методом найменших квадратів.
П р і м е р 2. Визначення вмісту склофази у золі підмосковного вугілля здійснювали в такий спосіб. У конічну колбу ємністю 100 см 3 поміщали зважену з аналітичною точністю пробу досліджуваної золи масою 1 г, попередньо доведеної в муфелі до постійної маси. У цю колбу додавали 50 см 3 вихідного розчину МГ концентрації 0,16 мг/мл. Колбу збовтували протягом години, після чого добу відстоювали. Відфільтровану пробу розбавляли у 50 разів і колориметрували стандартним методом. Розрахунок питомої поверхні золи проводили за формулою (1). Для значень V 50 см 3 , С1 0,1600 мг/мл, С2 0,1202 мг/мл, м 1 г: S 39715 см 2 /г Така питома поверхня золи (точка Б на кресленні) відповідає у числовому значенні 55% вмісту у ній склофази.
П р і м е р 3. Наважку золи 1 г, взяту з аналітичною точністю з попередньо доведеного в муфелі до постійної маси зразка, поміщали в склянку місткістю 150 см 3 приливали 10-12 см 3 дистильованої води, перемішували суспензію, що утворюється.магнітної мішалці, додаючи до неї в процесі перемішування 0,5 см 3 5н. сірчаної кислоти. Потім суспензію титрували розчином МГ концентрації 1610 -5 мг/мл зі швидкістю 0,1 см 3 МГ кожні 20 секунд. Після приливання порції барвника суспензію інтенсивно перемішували на магнітній мішалці та за допомогою скляної палички переносили краплю суспензії на фільтр синя стрічка. Титрування з перенесенням краплі суспензії на фільтрувальний папір продовжували до появи забарвленого блакитного ореолу навколо плями краплі суспензії золи. Для контрольної перевірки суспензію інтенсивно перемішували на магнітній мішалці протягом 2 хв і знову переносили краплю суспензії на фільтр. Якщо ореол зникав, то титрування продовжували. Питому поверхню визначали за відомою формулою: S (2) де концентрація МГ, мг/мл; інші позначення самі, що й у формули (1).
При підстановці (2) відповідних значень отримували: S 5747 см 2 /г