Ваговий метод визначення сірки

Ваговий метод визначення сірки

Принцип методу. Проводять озоленіе сухого рослинного матеріалу в напівзакритому об'ємі концентрованою азотною кислотою з каталізатором. Звільняються фільтруванням від кремнієвої кислоти. Осідають сірку з кислого розчину хлористим барієм. Сірка випадає осад у вигляді ВаБОд, осад промивають спиртом і ефіром, висушують, зважують.[ . ]

Слід уникати бурхливого кипіння та сильного розігріву кислоти. Водень, що виділяються, і вуглекислий газ сильно спінюють навішування. Необхідно так регулювати підігрів, щоб із верхнього відростка холодильника майже не виходили оксиди азоту, це гарантує від втрати Б04. ]

Бурхлива реакція озоления спостерігається лише першу годину, а потім, при правильному нагріванні, вона перетворюється на рівномірне кипіння розчину. Коли припиниться виділення оксидів азоту, через верхній відросток холодильника в колбу К'єльдаля додають кілька крапель Н202, це прискорює озоление, можна додати (періодично) КСЮ3 в порошку.[ . ]

Надлишку азотної кислоти в колбі слід уникати, оскільки це подовжує процес озолення. Якщо до кінця озоления азотної кислоти в колбі залишиться мало, слід додати кілька см3 кислоти через верхній кінець холодильника. Озолення вважається закінченим, якщо розчин у колбі став безбарвним та прозорим. Зазвичай озоление закінчується за 4 - 5 год. ]

Від'єднують колбу К'єльдаля і її вміст розбавляють гарячою дистильованою водою, потім фільтрують через беззольний фільтр у мірну колбу на 250 см. Фільтрат нейтралізують лугом по оранжевому метилу і доводять водою до мітки. Фільтрат має бути абсолютно прозорим (на фільтрізалишається кремнієва кислота). ]

Готують осаджувач, для цього 2 г хлористого барію розчиняють у 50 С1 гарячої дистильованої води. Випробуваний розчин нагрівають до кипіння і повільно, по краплях, вливають гарячий розчин осадника (20 - 25 см . При осадженні розчин безперервно повільно перемішують скляною паличкою. Склянку з осадом закривають годинниковим склом і ставлять для дозрівання осаду на ніч. Перевіряють повноту осадження. у склянку додають 2-3 краплі осадителя, якщо фільтрат залишається прозорим, приступають до фільтрування.

Розчин фільтрують через скляний фільтр або тигель Гуча, доведені до постійної ваги. Осад багаторазово промивають невеликими порціями (10 см"1) спирту і ефіру. Фільтрують з водоструминним насосом. Осад осушують повітрям для видалення запаху ефіру. доводять до постійної ваги.