Визначення платини в рудах, продуктах та афінажі - Випуск 1 2005 - Ювелірні новини
ВИЗНАЧЕННЯ МЕТАЛІВ ПЛАТИНОВОЇ ГРУПИ В РУДАХ, ТЕХНОЛОГІЧНИХ ПРОДУКТАХ І ГОТОВОЇ ПРОДУКЦІЇ АФФІНАЖНОГО ВИРОБНИЦТВА
Розширення та освоєння сировинної бази металів платинової групи (МПГ) пов'язане з аналітичним забезпеченням цих робіт, починаючи від аналізу геологічних проб, технологічних продуктів та до контролю якості готової продукції афінажних заводів. В даний час особливо важливим є підвищення якості аналітичного контролю при оцінці складних для аналізу платиновмісних руд чорносланцевих формацій, хромітових, сульфідних мідно-нікелевих та інших.
Визначення металів платинової групи в платиновмісних рудах та продуктах їх збагачення
Основним напрямом досліджень Аналітичного центру (АЦ) ВАТ "Іргіредмет" в даний час є розробка методики визначення платинових металів у рудах різного хімічного складу. Вивчення вітчизняних та зарубіжних літературних джерел показало, що найбільш оптимальним способом відокремлення МПГ від порожньої породи та супутніх домішок при аналізі руд, хвостів збагачення руд та металургійних продуктів є пробірна плавка.
Відомо /1-3/, що з визначенні золота, платини і паладію в рудах класична пробірна плавка і подальше концентрування з допомогою купелювання зі сріблом значно перевершують все аналітичні методи за швидкістю і простоті операцій, повноті вилучення і надійності. Платина і паладій легко утворюють сплави зі свинцем та сріблом того ж типу, що й золото.
Принциповою відмінністю тигельної плавки на МПГ є те, що деякі платинові метали не утворюють сплаву зі сріблом, а лише змочуються. При цьому іридій, рутеній та осмій змочуються сріблом краще, ніж свинцем. Свинець також кращезмочує, якщо в сплаві з ним є кілька срібла.
Родій, іридій, рутеній та осмій за фізичними та хімічними властивостями меншою мірою задовольняють умовам пробірного аналізу. З цих металів лише родій сплавляється зі свинцем. Всі зазначені метали також не дають сплавів зі сріблом. Однак родій та іридій легко сплавляються з платиною та паладієм та утворюють з ними тверді розчини. Такими ж властивостями деякі з цих металів мають по відношенню до золота. У таких сплавах розчиняється рутеній. Властивості родію, іридію та рутенію утворювати сплави з платиною, паладієм і золотом полегшують сплавлення їх зі свинцем та сріблом.
Купелювання свинцево-срібних сплавів, що містять МПГ, має свої особливості. Срібні сплави, що містять платинові метали, мають високу температуру плавлення, отже температура кінця купелювання цих сплавів повинна бути вищою (близько 1050 °С), ніж у свинцевих сплавів, що містять тільки золото і срібло. При купелюванні свинцево-срібного сплаву частина платинових металів втрачається внаслідок всмоктування їх оксидів масою краплі та випаровування. Втрати платини і паладію при досить велику кількість срібла в сплаві (15 - 20 - кратному відношенні) становлять десяті частки відсотка, втрати родію, іридію і рутенію при такій кількості срібла в сплаві досягають кілька відсотків /1/. Тому для вилучення платинових металів, втрачених у краплях, з метою підвищення точності аналізу продуктів, що містять родій, іридій та рутеній, краплі необхідно переплавляти.
Осмій при купелюванні утворює летючий оксид OsO 4 , більшість якого губиться з газами і лише невелика частина вбирається в крапель. У зв'язку з цим осмій визначають у свинцевому сплаві без проведення купелювання.шляхом відгону OsO 4 з азотнокислого розчину сплаву. Іноді доводиться враховувати присутність осмію у формі мінералу осмистого іридію, який при плавці не розкладається та переходить у нерозчинний залишок при розчиненні свинцевого сплаву.
Слід зазначити, що більшу частину платинових металів в даний час видобувають із сульфідних мідно-нікелевих та хромітових руд. Найважливішою особливістю мідно-нікелевих руд є тонкодисперсний розподіл у них платинових металів. Тільки платина та частина паладію представлені у вигляді окремих мінералів, більша частина у вигляді дуже тонких вкраплень. Більшість паладію, родію, рутенію та іридію тісно асоційовано з сульфідами нікелю, міді та заліза у формі ізоморфних домішок. Всі ці продукти, що містять велику кількість сульфідів, міді, нікелю, заліза, хрому, свинцю та інших елементів, сильно ускладнюють аналіз платинових металів.
Складними для пробірного аналізу є хромітові руди. Оксиди хрому (до 30 %) і магнію (до 12 %), що знаходяться в рудах, є тугоплавкими матеріалами. При цьому мінерали платинових металів у цих рудах практично завжди локалізовані безпосередньо в кристалах хромшпінеліду або знаходяться в розсіяному стані /4, 5/.
Враховуючи вищевикладене, АЦ для відокремлення МПГ від супутніх елементів був обраний спосіб пробірної плавки з колектуванням платинових металів на свинцево-срібному сплаві. Були проведені експериментальні дослідження щодо підбору складу шихти для пробірної плавки руд чорносланцевої формації та хромітових руд. В результаті дослідження було обрано наступний склад шихти (у грамах): ковт - 70; сода - 70, бура - 35; скло - 2,5. Крім того, в шихту додавали для колектування платинових металів срібло у вигляді хлориду срібла.
Післяпроведення пробірної плавки та купелювання отримані срібні корольки розчиняли та розчини готували до вимірювання атомно-абсорбційним методом за методикою визначення платинових металів у срібно-золотому сплаві /6/. Визначення платинових металів у підготовлених розчинах проводили атомно-абсорбційним методом з атомізацією розчинів проб у полум'ї та електротермічною атомізацією. В результаті дослідження була розроблена методика визначення платини, паладію та родію в рудах платинсодержащих і продуктах їх збагачення /7/. Методика пройшла попередню атестацію і нині застосовується в АЦ.
Розроблена методика була застосована для виконання атестаційних аналізів матеріалу стандартних зразків складу платиновмісної хромітової руди та хвостів збагачення цієї руди. Робота виконувалась на прохання Аналітичного наукового відділу Мінтек (ПАР).
У табл. 1 наведено результати визначення платинових металів у матеріалі стандартних зразків складу хромітових руд та загальних хвостів, отримані в АЦ за розробленою методикою, та орієнтовні результати, отримані Аналітичним науковим відділом Мінтек (АНО).
Результати визначення платинових металів, отримані АЦ ВАТ "Іргіредмет" та Аналітичним науковим центром "Мінтек"