Визначення значень питомої поверхні та середньомасового розміру частинок порошків
Лабораторна робота №1
Вивчити метод визначення газопроникності на приладі дисперсійного аналізу ПСХ-11 (SP) для вимірювання питомої поверхні та середньомасового розміру частинок порошків.
Обладнання, посуд та реактиви:
- Прилад дисперсійного аналізу ПСХ-11 (SP);
- ступки, маточки фарфорові;
Важливим показником якості порошкоподібних матеріалів (будівельних, металургійних, лікарських та ін) є дисперсність.Дисперсність(від латів. dispersus - розсіяний, розсипаний) - характеристика розмірів частинок у дисперсних системах. Дисперсність обернено пропорційнасередньому розміру частинокі визначаєтьсяпитомою поверхнею. Питома поверхня, своєю чергою, визначається ставленням загальної поверхні частинок до одиниці маси (чи, що рідше, одиниці обсягу) дисперсної фази:
Суд =(м 2 /кг, см 2 /г).
Середній розмір частокd, щільність яких - ρ, пов'язаний з питомою поверхнею одиниці маси порошкуSудспіввідношенням:
(Мкм).
Зі значенням питомої поверхні сильно пов'язані такі характеристики матеріалів, як каталітична активність, електростатичні властивості, світлорозсіювання, здатність до агломерації, властивості випалу та глазурування, здатність утримувати вологу, термін зберігання та ін. Тому визначення питомої поверхні є одним з основних завдань дослідження різних матеріалів .
У практиці для оцінки питомої поверхні порошків широко застосовують методи визначення газопроникності, які дозволяють виміряти зовнішню поверхню порошків і визначити середній розмір частинок. Найбільш поширений, загальноприйнятий у світовій практиці метод газопроникності Козені та Кишені використаний у приладах.дисперсійного аналізу серії ПСХ (прилад системи Ходакова)Сутність методу:газопроникність шару порошку визначають за тривалістю фільтрації через нього повітря при фіксованому початковому і кінцевому розрідженні (при тисках, близьких до атмосферного, або при великих розрядження) в робочому об'ємі приладу. Для розрахунку питомої поверхні та середнього розміру частинок використовують питому вагу (щільність) матеріалу порошку, масу порошку та висоту його шару в кюветі.
У приладі ПСХ-11 (SP) вимірювання та розрахунки параметрів здійснює виконавчий механізм і вбудовані процесори, що керують ним, що працюють за спеціально створеною програмою. Дозовано ущільнення порошку за допомогою спеціально сконструйованого ручного пресу, автоматизовано вимірювання висоти та газопроникності шару порошку. Використано високоточний безінерційний електронний датчик тиску. Спеціальний термодатчик вимірює температуру повітря, що фільтрується, яка автоматично враховується в розрахунку його в'язкості і, відповідно, у вимірюваннях газопроникності та питомої поверхні порошків.
Основними перевагами даного методу є простота обладнання та розрахунку питомої поверхні, а також незалежністьСудвід хімічної природи досліджуваних порошків. Недолік методів газопроникності – це залежність результатів від пористості зразків (значенняСудзбільшуються із зростанням відносної щільності пористого тіла); Точні результати можна отримати лише у випадку непористих округлих частинок порошку.
Методика проведення роботи
1. Ознайомитись з технічним описом приладу ПСХ-11 (SP) та методикою роботи на ньому.
2. Підготувати 5 наважок досліджуваної речовини (маса кожної трохи більше 8 г) та виміряти їх питому поверхню тасередньомасовий розмір часток.
3. Подрібнити у ступці кожну навішування, здійснюючи при цьому таку кількість обертівNматочкою:
I навішування – 3 обороти (N=3)
II навішування – 6 оборотів (N=6),
III навішування – 12 оборотів (N=12),
IV навішування – 24 обороти (N=24),
V навішування – 48 оборотів (N=48).
4. Зважити пробу подрібненої речовини (випробовуваного порошку) з точністю до 0,01 г (маса навішування – 8 г).
5. Виконати вимірювання згідно з методикою роботи на приладі.
Завдання до лабораторної роботи
1. Побудувати графік залежності питомої поверхні (середнього розміру частинок) порошку кількості вироблених оборотів маточкою при подрібненні.
2. Розрахувати (і побудувати в логарифмічному масштабі) залежність повної вільної поверхневої енергіїFвід числа оборотівN(використовуючи при цьому довідкові значення вільної поверхневої енергії – поверхневого натягу випробуваного порошку).
3. Обчислити зміну повної вільної поверхневої енергії∆Fпри збільшенні числа обертівN(тобто ∆F01, ∆F12…, ∆F45, де 0 - вихідна навішування, 5 навішування порошку, подрібненого 48 оборотами маточкою) і побудувати графік залежності ∆Fij = f(N).
4. Знайти величину енергії механоактиваціїI, що відповідає одному обороту маточкою у ступці.