Заводська лабораторія

Заводська лабораторія. Діагностика матеріалів

зразків

Науково-технічний журнал «Заводська лабораторія. Діагностика матеріалів» (стара назва «Заводська лабораторія») заснований у 1932 році. Він інформує читачів про основні параметри якості будь-яких речовин і матеріалів – хімічний склад, будову та властивість. Високий науковий рівень журналу був і залишається одним із головних його переваг. Багато в чому його забезпечують висококваліфіковані члени редколегії, секції редколегії журналу, рецензенти – академіки, члени-кореспонденти, доктори та кандидати наук. У редакційній колегії та секціях редколегії працюють чотири академіки РАН, п'ять членів-кореспондентів РАН, 25 докторів наук та 12 кандидатів наук. У журналі публікуються статті з аналітичної хімії, фізичних методів дослідження та контролю, механіки матеріалів, математичних методів дослідження, а також сертифікації речовин та матеріалів.

Журнал сприяє інноваційній діяльності – впровадженню у практику нових методів та засобів досліджень як відомих, так і перспективних матеріалів. Цільова аудиторія – лабораторії науково-дослідних, галузевих та навчальних інститутів, промислових підприємств, наукових центрів колективного користування, заводів. Журнал привертає увагу до найбільш актуальних та перспективних напрямів наукових досліджень, сприяє забезпеченню зв'язків та обміну думками між дослідниками з різних регіонів України та різних держав. Останніми роками тематика журналу значно розширюється, щоб повно відповідати насущним проблемам науку й техніки.

Частина річного обсягу статей журналу перекладається англійською видавництвом "Шпрінгер" і виходить у вигляді двох збірок під назвою "INORGANIC MATERIALS. Englishпереведення вибраних речей від Заводська лабораторія. Diagnostika Materialov".

Поточний випуск

АНАЛІЗ РЕЧОВИНИ

Мета дослідження - розробка методики рентгеноспектрального визначення легких елементів C, N і O, які спільно входять до складу різних мінералів і синтетичних сполук, у тому числі ультрадисперсних алмазів, вуглецевих ниткоподібних волокон та ін. Основну проблему представляло знаходження оптимальних умов збудження та реєстрації Kα-ліній C, N, O. Використовували прискорювальну напругу 10 кВ, досить високу для того, щоб зменшити внесок від поверхні зразків в інтенсивність ліній, і в той же час дозволяє не завищувати поправки на поглинання ліній; струм пучка - 90 - 120 нА. Лінії азоту та кисню особливо сильно поглинаються вуглецем. Інтенсивність фону вимірювали поряд із лінією. В області Kα-ліній C і O фон змінюється лінійно, але для кисню з великим нахилом. Форму безперервного рентгенівського спектру від зразка при 10 кВ області лінії азоту можна апроксимувати поліноміальною залежністю. В аналізі використовується диференційний режим дискримінації амплітуди сигналу. Показано, що на положення та форму лінії вуглецю впливає вид хімічного зв'язку: від ковалентного (алмаз, графіт) до більш іонного зв'язку з киснем (карбонати). Широкі в алмазі і графіті Kα-лінії в карбонатах зміщуються в короткохвильову область і суттєво звужуються, з'являється додатковий максимум, обумовлений додаванням хвильової функції 2р-електронів вуглецю до хвильових функцій 2в-електронів кисню. Уникнути помилок, пов'язаних із впливом типу хімічного зв'язку на форму спектрів, дозволяє аналіз за інтегральними інтенсивностями. У деяких випадках стійкість зразків до дії електронного пучка підвищується режимом растру розміром5-8 мкм або переміщенням зразка в межах майданчика -100 X 100 мкм 2 . Розрахунок концентрацій проводили у програмі PAP з використанням коефіцієнтів поглинання B. L. Henke. Окремі помилки в факторах поправки на поглинання ліній зазвичай виправляють підбором коефіцієнтів поглинання. Межа виявлення вуглецю становить 0,10% мас., а кисню в карбонатах - 0,39 - 0,90% мас., Зразках, вирощених з наноалмазних колоїдів, - 0,75% мас.

Розроблено та атестовано методику визначення макро- та мікроелементів у молочних, м'ясних та рибних продуктах харчування та продовольчій сировині методом атомно-емісійної спектрометрії з мікрохвильовою генерацією плазми (МП-АЕС) для оцінки їхньої харчової цінності та безпеки. Метод МП-АЕС рідко використовують із метою продовольчого контролю у зв'язку з відсутністю методичної бази. Розроблена методика дозволяє визначати P Ca, K, Na, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn, Cr, Cd, Pb та Sn, при цьому відносна розширена невизначеність вимірів становить 30% для всіх елементів. Для підготовки проб було доопрацьовано процедуру мікрохвильової мінералізації, описану в ГОСТ 31671, що дозволило усунути матричні впливи. Методика забезпечує необхідну чутливість визначення зазначених елементів відповідно до вимог нормативних документів. Виявлені обмеження щодо чутливості стосуються аналізу дитячих молочних сумішей (для Pb та Mn); Cd рекомендується визначати в продуктах, для яких ГДК становить не менше 0,2 мг/кг. Достовірність отриманих результатів була підтверджена аналізом стандартних сертифікованих зразків продуктів харчування, а також шляхом міжлабораторних звіряльних випробувань із застосуванням методів атомно-абсорбційної спектрометрії та спектрофотометрії при аналізі реальних зразків продуктів.Запропоновану методику відрізняють висока відтворюваність результатів, експресність та низька собівартість аналізу, що дозволяє розглядати її як перспективний підхід для контролю якості продуктів харчування.

Розроблено методику аналізу вторинної вольфрамовмісної сировини (вольфрамовмісного шламу) методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно-зв'язаною плазмою (АЕС-ІСП) у поєднанні з мікрохвильовою автоклавною пробопідготовкою. Вибрано склад кислотної суміші та алгоритм мікрохвильового нагрівання автоклаву для розчинення вольфрамовмісного шламу, що забезпечують кількісне переведення проби у зручну аналітичну форму для наступного атомно-емісійного визначення: нагрівання проби до 220 °С у суміші NH4F, HNO3 та HCl дозволяє кількісно перевести всі визначені компоненти . Підібрані аналітичні лінії, вільні від спектральних перешкод, для визначення Ti, Cr, Fe, Co, Ni та W Дослідження виконували із застосуванням реальних зразків вторинної сировини, отриманої при виробництві виробів з твердих сплавів марки типу ВК: вольфрамовмісних порошків, шліфувального шламу твердих спечених сплавів , пилоподібних відходів, бракованих сумішей, відходів вентиляційних систем, порошків карбідів Правильність визначення елементів підтверджували шляхом аналізу стандартних зразків феровольфраму щодо матричного компонента (вольфраму), методом добавок і варіювання навішування щодо легуючих і домішкових елементів. Для підвищення прецизійності та точності результатів визначення вольфраму застосований метод внутрішнього стандарту, як елемент порівняння використовували Sc, що дозволило в середньому знизити відносне стандартне відхилення з 0,03 до 0,004. Розроблена методика апробована під час аналізу промислових зразківвторинного вольфрамовмісного шламу твердих сплавів, характеризується високою прецизійністю та експресністю. Методика рекомендована для контролю вмісту нормованих елементів у вторинному вольфрамовмісному шламі твердих сплавів у широкому діапазоні концентрацій.