3.7 Фільтрування

Для механічного поділу твердої фази від рідкої у лабораторії користуються рядом прийомів. У найпростішому випадку твердий осад можна відокремити від рідкої фази шляхом декантації, тобто. простим зливанням рідини з поверхні твердої речовини. Однак при цьому неможливо досягти повного поділу. Для цього проводять фільтрування чи центрифугування.

Фільтрування - одне з найбільш часто зустрічаються в лабораторній практиці операцій із відділення твердої фази від рідкої. Тверді частинки відокремлюють при фільтрації суспензії через пористу перегородку з розміром пор набагато меншим, ніж розміри частинок вихідної речовини. На ефективність фільтрування впливають такі фактори:

∙ в'язкість (що вище в'язкість розчину, тим важче фільтро-

∙ температура (що вище температура, тим легше фільтрувати);

∙ тиск (при зміні тиску швидкість фільтрування збільшується);

∙ величина частинок твердої речовини (що більший розмір частинок речовини в порівнянні з розміром пор фільтра, тим легше йде фільтрування).

З фільтруючих засобів у лабораторії найчастіше застосовують фільтрувальний папір, тканини, вату, азбест тощо. Вибір фільтруючого матеріалу визначається його властивостями та вимогами до чистоти розчину. Необхідно пам'ятати, що для фільтрування не можна використовувати матеріали, що взаємодіють з рідиною, що фільтрується. Наприклад, луги, особливо концентровані, не-

фільтрувати через фільтр з пресованого скла та інших матеріалів, що містять діоксид кремнію, так як SiO 2 розчиняється в лугах. Інший приклад, не можна фільтрувати розчини концентрованою сірчаною кислотою через фільтрувальний папір.

Якщо розмір частинок суспензії дуже малий, наприклад, як у колоїдних частинок діаметром менше 0,001 мм,то застосовують мембранні фільтри та центрифуги, або вдаються до коагуляції.

Фільтрування можна проводити різними способами. Це визначається як характером розчинника, так і властивостями речовини, що відокремлюється при фільтруванні. Зазвичай користуються двома способами фільтрування: при нормальному та зниженому тиску.

3.7.1 Фільтрування при атмосферному тиску

Фільтрування при атмосферному тиску - це фільтрування, при якому рідина проходить через матеріал тільки під тиском стовпа рідини, що фільтрується.

Як фільтр зазвичай використовують фільтрувальний папір, який може бути різної пористості. Фільтрами можуть служити також різні тканини, пористе скло, азбест, звичайна та скляна вата та ін.

Основним лабораторним обладнанням, яке використовується в процесі фільтрування є різні воронки.

Хімічні конічні вирви випускають різних розмірів, верхній діаметр їх становить 35, 55, 70 мм і т.д. Воронки для фільтрування мають кут 60 ºС і зрізаний кут на довгому кінці воронки. При переливанні рідин необхідно дотримуватися таких правил:

∙ вставляти воронку в горло судини так, щоб залишався зазор між воронкою та горлом судини для повітря, що витісняється при заповненні ємності рідиною;

∙ не слід заповнювати вирву до країв.

Паперові фільтри можуть бути двох видів: прості або складчасті фільтри. Коли метою фільтрування є виділення твердого осаду використовують гладкий фільтр. Якщо потрібно одержати чисту рідину, застосовують складчастий фільтр.

Мал. 29 а, б – конічні вирви з різними фільтрами, в – виготовлення простого фільтра

Для приготування простого фільтра беруть аркуш фільтрувального паперу, складають вчетверо(Рис. 29). Складений фільтр обрізають ножицями дугою до потрібного розміру. Відокремивши один шар паперу, розправляють готовий фільтр, який набуває вигляду конуса. Верхній край фільтра не повинен сягати краю вирви на 5 мм. Правильно укладений у вирву фільтр змочують відповідним розчинником і щільно притискають верхній край фільтра до вирви, щоб не було повітряних бульбашок.

Мал. 30. Приготування фільтра складчастого.

Фільтрування значно прискорюється при використанні складчастого фільтра (рис. 30). Для приготування складчастого фільтра спочатку роблять так само, як і при виготовленні простого фільтра. Потім складений у два або чотири рази фільтр згинають кілька разів в один і інший бік подібно до гармошки. Фільтр розправляють, виходить конус згранями, що стосуються стінок воронки. Такий фільтр роблять із одного шару паперу. Фільтруюча поверхня у нього дещо більша, ніж у гладкого фільтра. При фільтруванні вирву зміцнюють на кільці штатива. Кінчик вирви повинен торкатися стінки судини для фільтрату (рис. 31.)

Рідину виливають по скляній паличці, притискаючи її до стінки вирви. Для прискорення фільтрування на фільтрі слід підтримувати високий рівень рідини, підливаючи її ми порціями. Потім осад промивають кілька разів, по можливості малі кількості розчинника, так як при промиванні, хоча і частина осаду переходить у розчин. Нову порцію рідини на фільтр наливають тільки після того, як попередня буде повністю відфільтрована.

3.7.2 Фільтрування при зниженому тиску

Сутність фільтрування при зниженому тиску (під вакуумом) у тому, що у приймачі створюється знижений тиск з допомогою насоса, унаслідок чого прискорюється процес фільтрування. Відсмоктування застосовують в основномутоді, коли прагнуть виділити тверду речовину, наприклад, кінцевої стадії кристалізації.

Основним обладнанням для фільтрування під вакуумом є колба Бунзена з бічним відведенням для з'єднання з насосом та лійка Бюхнера (рис. 32). Розмір вирви Бюхнера повинен відповідати масі осаду, а не об'єму рідини. Для правильного з'єднання воронки Бюхнера з колбою Бунзена, воронку встановлюють таким чином, щоб носик вирви знаходився навпроти відведення колби Бунзена, для запобігання затягування рідини, що фільтрується, в насос.

Мал. 32. Прилад для фільтрування у вакуумі.

а – вирва Бюхнера; б - правильне розташування вирви Бюхнера

у колбі Бюнзена

Перед фільтруванням на сітчасту перегородку вирви поміщають фільтрувальний папір, діаметр якого повинен бути на один мм менше внутрішнього діаметра вирви. Поклавши паперовий фільтр у вирву, змочують його розчинником і включають насос, щоб фільтр щільно присмоктався до дна вирви.

Після підготовки фільтра, не вимикаючи насос, в центр вирви наливають гарячу робочу суміш, повільно заповнюючи її до половини висоти (гарячу суміш наливають при працюючому фільтрі, щоб уникнути спливання фільтрувального паперу). При фільтруванні потрібно стежити, щоб осад не переповнював вирву, а в колбі Бунзена не збиралося занадто багато фільтрату, інакше він затягуватиметься в насос. При фільтруванні вогненебезпечних рідин необхідно дотримуватись відповідних запобіжних заходів . Щоб видалити залишки маткового розчину, кристали на фільтрі промивають невеликими порціями розчинника. Промиті кристали на фільтрі віджимають плоскою частиною скляної пробки, поки не перестане капати матковий розчин.

Після закінчення фільтрування:

∙ від'єднують колбу Бунзена від запобіжної склянки;