4.4.3 Фізико-хімічний аналіз ковбасних виробів

Відбір проб.Проби ковбас відбирають відповідно до ГОСТ:

- ГОСТ 9792-73 Ковбасні вироби та продукти зі свинини, баранини, яловичини та м'яса інших видів забійних тварин та птахів. Правила приймання та методи відбору проб;

- ГОСТ Р 51447-99 (ІСО 3100-1-91) М'ясо та м'ясні продукти.

Для визначення хімічних показників з відібраних проб ковбас беруть дві точкові проби від різних одиниць продукції масою 200-250 г і складають об'єднану пробу масою 400-500 г. При підготовці проб до аналізу з ковбасних виробів знімають оболонку і двічі подрібнюють на м'ясорубці ґратах 3-4 мм, ретельно перемішуючи отриманий фарш.

Визначення вмісту вологи. Проводять відповідно до ДЕРЖСТАНДАРТ:

- ГОСТ 9793-74 М'ясні продукти. Методи визначення вологи;

- ГОСТ Р 51479-99 (ІСО 1442-97) М'ясо та м'ясні продукти.

Для цього навішування фаршу близько 3 г зважують у бюксі, попередньо висушеній до постійної маси, з 5-6 г прожареного піску та скляною паличкою з точністю до 4-го знака. Продукт висушують у сушильній шафі при температурі 150° протягом 1 години. Після висушування бюкси з наважкою охолоджують в ексикаторі із закритою кришкою протягом 30 хвилин і зважують.

Вміст вологи (Х, %) розраховують за такою формулою:

Х=

- m1 – маса ковбаси з бюксою до висушування, р.

- m2 – маса ковбаси з бюксою після висушування, р.

- mО – маса ковбаси, р.

Обчислення проводять з точністю до 0,1%. Кінцевий результат аналізу виражають як середнє арифметичне з двох паралельних визначень, розбіжність між якими має перевищувати 0,5%.

Залежно від виду використовуваної сировини, масова частка вологи в ковбасних виробах повинна бути наступноюрівні: варені ковбаси, сосиски, сардельки, м'ясні хліби – 55-75%; напівкопчені ковбаси – 35-55%; варено-копчені – 38-45%; сирокопчені та сиров'ялені – 25-30%; ліверні ковбаси та паштети – 60-65%; кров'яні ковбаси – не регламентується.

Визначення хлориду натрію. Визначають відповідно до ГОСТ:

- ГОСТ 9792-73 Ковбасні вироби та продукти зі свинини, баранини, яловичини та м'яса інших видів забійних тварин та птахів. Правила приймання та методи відбору проб.

- ГОСТ 9957-73 Ковбасні вироби та продукти зі свинини, баранини та яловичини. Метод визначення хлористого натрію;

- ГОСТ Р 51480-99 (ІСО 1841-1-96) М'ясо та м'ясні продукти. Визначення масової частки хлоридів. Метод Фольгарду;

- ГОСТ Р 51444-99 (ІСО 1841-2-96) М'ясо та м'ясні продукти.

Потенціометричний метод визначення масової частки хлориду натрію.

За методом Мору навішення проби досліджуваних ковбасних виробів подрібнюють у вигляді фаршу, зважують на аналітичних вагах близько 3 г з точністю до 1 мг, переносять у хімічну склянку і доливають точно 100 мл дистильованої води.

При дослідженні варених ковбас фарш у склянці з водою розмішують скляною паличкою з гумовим наконечником. Через 15 хв, включаючи 5 хв на відстоювання, зі склянки беруть у колбу для титрування 5-10 мл водної витяжки. доливають 1 мл 10 % розчину хромату калію та титрують 0,05 н розчином азотнокислого срібла. Титрування продовжують до появи в колбі червоно-жовтогарячого забарвлення.

При обчисленні вмісту хлористого натрію у відсотках до навішування користуються формулою:

Х=

деV1- кількість мл розчину азотнокислого срібла, що пішло на титрування;

К- коефіцієнт нормальності розчину азотнокислого срібла (0,1 н);

0,0029- кількість кухонної солі, еквівалентна 7 мл 0,05н розчину азотно-кислого срібла, г;

m0- навішення досліджуваної речовини, г; або

обсяг витяжки, виготовлений з навішення досліджуваного

V2- обсяг витяжки, взятої для титрування, мол.

Визначення вмісту нітриту.Визначають відповідно до ГОСТ:

- ГОСТ 8558.1-78 М'ясні продукти. Методи визначення нітриту;

- ГОСТ 29299-92 (ІСО 2918-75) М'ясо та м'ясні продукти.

Метод визначення нітриту натрію.Для цього в хімічну склянку відважують 20 г ковбасного фаршу, доливають 35-40 мл підігрітої дистильованої води, суміш настоюють 10 хв, періодично помішуючи скляною паличкою. Після настоювання фільтрують через шар змоченої водою вату. Пробу промивають кілька разів, доводячи об'єм фільтрату до 150 мл, потім охолоджують фільтрат.

Для приготування витяжки з сирокопчених продуктів навішування заливають 200 мл дистильованої води, підігрітої до 50-60°С, і настоюють 30 хв, періодично помішуючи, потім 20 мл фільтрату поміщають в колбу, додають 10 мл 0,1 н їдкого натру, 40 45% розчину сірчанокислого цинку. Нагрівають 5 хв. у киплячій водяній бані, після чого охолоджують та фільтрують. 5 мл безбілкового фільтрату переносять у мірну колбу на 100 мл, доливають 1 мл 5% розчину аміаку, 2 мл 0,1 н розчину соляної кислоти, 5 мл стандартного розчину нітриту натрію, що містить в 1 мл 1 мкг NaNO2, потім в колбу додають 15 мл реактиву Грисса та через 15 хвилин вимірюють інтенсивність забарвлення на ФЕКу. Одночасно вимірюють забарвлення 5 мл зразкового розчину,чого в колбу замість безбілкового фільтрату додають дистильовану воду. За отриманою оптичною щільністю на колібрувальному графіку знаходять концентрацію нітриту в 1 мл забарвленого розчину. Вміст нітриту (Х, мг%) обчислюють за такою формулою:

Х =

-30 – об'єм забарвленого розчину.

Масова частка залишкового нітриту натрію не повинна перевищувати у більшості ковбасних виробів – 0,005%, у сирокопчених та сиров'ялених ковбасах – 0,003%.

Визначення крохмалю.Визначають відповідно до ГОСТ:

- ГОСТ 10574-91 М'ясні продукти. Методи визначення крохмалю;

- ГОСТ 29301-92 (ІСО 5554-78) Продукти м'ясні. Метод визначення крохмалю.

При визначенні вмісту крохмалю в ковбасі використовують якісний та кількісний метод дослідження.

При якісному визначенні – на поверхню свіжого розрізу наносять ковбаси краплю розчину Люголя. Поява синього або чорно-синього забарвлення вказує на присутність крохмалю.

При кількісному визначенні – в колбу поміщають 20 г подрібненого фаршу та невеликими порціями при перемішуванні додають 80 мл 10% розчину соляної кислоти. Колбу приєднують до зворотного холодильника і кип'ятять вміст 15 хв, періодично помішуючи, потім охолоджують і фільтрують. До 25 мл фільтрату додають 1 краплю 1% розчину фенолфталеїну і нейтралізують 10% растором їдкого натру до появи червонуватого забарвлення від однієї краплі, потім по краплях додають 10% соляну кислоту до зникнення забарвлення, 1,5 мл 15% розчину ,5 мл 30% розчину сірчанокислого цинку, охолоджують, перемішують, фільтрують, до 10 млпрозорого фільтрату додають 20 мл рідини Фелінгу, збовтують, кип'ятять 3 хв, охолоджують у холодній воді. 20 мл розчину без осаду поміщають в колбу додають 10 мл 30% йодистого калію, 10 мл 25% розчину сірчаної кислоти і титрують з мікробюретки 0,1 н розчином тіосульфату до слабо-жовтого забарвлення, додають 1 мл 1% розчину крохмалю і медлен зникнення синього забарвлення. Зміст крохмалю вираховують за такою формулою:

Х=

де а - кількість крохмалю, що відповідає кількості 0,1 н розчину тіосульфату, г.

Визначення вмісту фосфатів.Визначають відповідно до ГОСТ:

- ГОСТ 9794-74 М'ясні продукти. Методи визначення вмісту загального фосфору.

Дослідження проводять гравіметричним методом (заснований на менералізації проби азотної та сірчаної кислотами, осадженні фосфору у вигляді фофомолібдату хіноліну та визначенні маси осаду) та фотометричним методом (заснований на реакції фосфору з молібденово-кислим амонієм у присутності гідрохінону і забарвлення якого вимірюють фотометрично). У разі застосування фосфатів під час виробництва ковбасних виробів масова частка фосфору у перерахунку на Р2О5 не повинна перевищувати 1%.

Визначення залишкової активності кислої фосфатази або визначення ефективності теплової обробки.Визначають відповідно до ГОСТ:

- ГОСТ 23231-90Ковбаси та продукти м'ясні варені.Метод визначення залишкової активності кислої фосфатази.

Метод заснований на фотометричному визначенні в продукті інтенсивності забарвлення, що розвивається, залежить від залишкової активності кислої фосфатази, вираженої масовою часткою фенолу. Метод застосовують у разі сумніву у провареності продукту.

Залишкова активність кислої фосфатази у варених ковбасах, сосисках, сардельках та м'ясних хлібах не повинна перевищувати 0,006%.